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环境监测问与答

wenpc

2019/09/08

气质联用（GCMS）

之前发表一篇《如何熟读标准和做一份较为合格的扩项材料》的原创文章也谢谢大家的支持，能获得三等奖
文章后也有很多的朋友跟帖问了很多问题，也有私信我问了相关的问题，我觉得可以和大家分享经验是一件很开心的事，我决定重新发表新帖对之前的问题进行汇总重新编辑，也欢迎大家在本贴后面提问和指出问题，关于环境类的检测问题(采样、分析、数据审核、质控）都可以我结合自己平时的经验回答大家的问题，也欢迎大家提出自己的看法共同进步，我将在二楼进行补充更新
(wazcq)Q:对于方法中的空白无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限，这里的方法检出限是标准里的还是自己实验室的方法检出限？
A:根据公司的要求不同，确定你们是按照哪一种来，有的公司在做方法确认后会按照自己实际做的检出限去规定该方法的检出限，但是这里就会有一个问题，你在当时做方法确认时候的仪器状态是怎么样一个情况，如果仪器刚刚买回来，仪器性能很好能做出很低的检出限，但是等时间长了仪器老化了，还能不能达到之前的检出限？例如排放限值是20mg/L，方法检出限是1mg/L,本实验室能做到0.1mg/L，但是不管是0.1还是1也好对最后的评判是没有影响的，所以个人推荐方法确认报告里面，做出来的要比方法低，但是最后面还是按照标准的检出限来出具报告，检出限的就高不就低。
(西瓜猫猫西瓜)Q:1、方法检出限与测定下限有什么区别和联系呀？能否给我解答一下。我一直很迷惑这两者
2、Scan模式的方法检出限是（2~10）ug/L，我们是要在2~10这个范围就可以了吗？
A:1、检出限4倍就是测定下限，检出限以上可以定性检出，测定下限以上是可定量检出，详见水与废水监测分析方法（第四版）（中国环境出版社）P28~P29
2、所有物质都对应附录A的检出限，这个需要一一对应，每一个物质检出限都有自己的检出限，详见附录，假如检出限是2ug/L，你实验里检出限必须小于等于2ug/L，你是2.1那你就高于标准了，要查明原因，重新试验。附录A1.1中提到检出限一般做7次，自由度为6，t值为3.143，附录A.2中提到，检出下限是检出限的4倍
(西瓜猫猫西瓜)Q:检出限以上可以定性检出，测定下限以上是可定量检出”----那检测报告中一般用ND表示，这个是指低于测定下限吗？
A:ND表示未检出，英文单词NO DETECTABLE的缩写， HJ630-2011第5.6.5.3中提到，监测结果低于方法检出限时，用ND表示，并注明ND为未检出，同时给出方法检出限值
(承之)Q:在编写扩项材料是否还要加个不确定度评估呢？
A:不确定的评估有做就更好了，但是就更费精力。环境类标准编制说明自身都没有做不确定。之前培训时，老师也是这么说能做就更好了，但是，我们这边评审没有说过这个问题，不知道各个地方的要求，根据不同地方的要求来看是否需要做，有能力着加上可以使扩项材料更为饱满。
(wazcq)Q:标准里里面明明有说内标法或外标法定量。是否一定要用内标法？
A:环境标准质谱普遍采用内标法，内标法相对来说更稳定，但对人员实验水平更高。方法说可以做的，那就没有问题的，个别标准可能只在方法原理上面提到，可能编写的时候写错，个人觉得这种情况做内标比较安全不容易被专家找毛病，像酚类HJ744-2015这样的标准，说用内标法或者外标法是在是通篇包括计算的，分了两个类型的，用外标也可以。内标法和外标法的选择，还要看公司程序文件有没有另外规定如果标准说内标外标都可以用，但是程序文件说只能用内标那也就只能用内标了。
（KIS）Q:酚类HJ744-2015感觉标准物质在衍生化后就很难找了，全扫描后在定性软件中用提取离子的方法找目标化合物，找不到几个，前面的处理都是按标准上来的，问题出在哪？
A:1.溶剂延迟时间设置在你的溶剂峰和衍生物之后，因为那个峰太高了，如果提取离子可能会提取到他，所以比较难找
2.反应时间问题，标准是要用丙酮中加碳酸钾溶液进行反应的，我推荐使用顶空瓶，压盖那种装入，或者旋钮的也可以，放在烘箱60度反应60分钟会受热均匀一点。
3.你做好方法曲线确定都可以直接分离了，直接用SIM来做，因为衍生化会出来很多东西，全扫太杂
4.丙酮试剂一定要HPLC级别，或者农残级，不要用分析纯如果有杂质也会发生衍生化
5.我个人还是建议用气相FID做会方便一些
Q:环境类方法检出限怎么做,什么是方法检出限?
A:方法检出限在HJ168-2010附录A中提到，方法检出限是要求按照样品分析全步骤重复实验7次以上。每种不同的分析标准都有一种检出限做法，有光谱的，有色谱的，也有手工分析的。
Q:环境检测方法确认报告有什么参考资料?
A:环境检测标准，特别是后面出的标准，都会有征求意见稿，征求意见稿都会带一个编制说明，里面全部都是关于该方法编制过程所使用的试剂仪器，有什么参考文献，等等，当你没有头绪可以看看这份东西，还有就是正式版的标准文件，推荐购买纸质版，文件受控，最后一个就是HJ168-2010,里面有告诉你标准修订的规则和要求。只要有这三份基本上写扩项材料是没有问题了。

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wenpc

第1楼2019/09/09

应助达人

二楼备用以后，有时间更新，有不同的见解我也会一起更新，希望能在这一贴能帮助大家，提供一个交流平台

0

symmacros

第2楼2019/10/03

应助达人

感谢楼主非常仔细的解答。

0

Insm_f641b246

第3楼2020/07/17

不错，仔细读读

0

p3337776

第4楼2020/08/19

我也认为楼主分享的挺有用的

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