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土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定

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  • 环境检测行业在2017年颁布了这项国标,因其繁复的提取、净化过程,特别是GPC净化容易出现净化不完全或者回收率太低的情况,以及GPC净化的时候接收样品时间段不好控制等因素,导致实验难度很大。
    为解决以上问题,我们曾在之前给大家提供过一整套提取取、净化、检测的方案,解决了众多用户的难题。最近,我们收到了一些用户提出的相关问题,我们将之前的解决方案重新优化后,再次为大家呈现。
    适用于土壤(底泥及废弃物)中半挥发有机化合物(SVOCs)的分析,如:总石油烃(TPH C10-36)、酚类化合物、多环芳烃(PAHs)、有机氯、有机磷、多氯联苯(PCBs)等。





    方法原理



    土壤或沉积物中半挥发有机物采用有机溶剂翻转振荡的方式进行提取,然后用凝胶渗透色谱的净化方式对提取液进行净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子的质荷比及其丰度定性,内标法定量。
    色谱条件
    仪器型号:
    GC/MS-QP2020


    凝胶色谱条件如下:







    部分色谱图或者加标回收率结果


    (1)GPC净化效果图




    图:凝胶渗透色谱校准溶液过GPC柱流出液的色谱图(混标的浓度分别为:玉米油25mg/mL、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)。





    图:半挥发性有机物标准中间液过GPC柱流出液的色谱图(第一次实验)。


    注:有机物标准中间液加入的体积和浓度:体积500 μL,浓度 100μg/mL。本实验相当于考察GPC柱本身的净化后对64种SOVC目标物的回收率影响。





    图:实际土壤样品过GPC柱流出液的色谱图。







    图:实际土壤样品加标后再提取、浓缩并换相后过GPC柱流出液的色谱图(第一次实验)。

    注:往实际样品的加入有机物标准中间液,体积和浓度:体积500μL,浓度 100μg/ mL)。本实验相当于实际土壤样品的加标回收率。




    (2)质谱图结果



    图:实际土壤样品过GPC过柱流出液的质谱图。



    图:5 ppm标准溶液直接进样质谱图。



    (3)加标回收率结果


    项目所需仪器和耗材


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  • yayicuo

    第1楼2019/09/10

    应助达人

    写的很详细,很有参照意义。

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  • PAEs

    第2楼2019/09/20

    应助达人

    土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定

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  • GRANT

    第3楼2019/09/20

    应助达人

    用凝胶渗透色谱的净化方式对提取液进行净化、浓缩、定容后的TIC图挺漂亮的,本底的影响很少

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  • emmalee07

    第4楼2019/09/21

    应助达人

    环境检测行业的好帮手

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