我是风儿
第3楼2019/09/11
亚硝酸钠测定的注意事项:1、当溶液中亚硝酸盐浓度较高时,生成的紫红色偶氮化合物可被过量的亚硝酸盐氧化成黄色:
2、多种氧化物及还原剂会产生干扰作用,这些物质中最主要的是维生素C, 比如你所测的番茄酱,当50mL溶液中维生素C含量为0.4mg时,25ug的亚硝酸盐的回收率为53%,维生素C含量为1.0mg时,回收率仅为20%左右。
3、大量氯化钠的存在对测定有干扰,当反应溶液中氯化钠达到1%时,生成的偶氮化合物即出现褪色及沉淀,此时可在样品中加入盐酸酸化后蒸馏,馏出液经对氨基苯磺酸溶液吸收,而后加入盐酸萘乙二胺显色剂比色:
因此:你的测定样品番茄酱(有一定量的维生素C)及酱油样品(高盐食品)就要这样处理: 加入盐酸酸化后蒸馏, 馏出液经对氨基苯磺酸溶液吸收,而后加入盐酸萘乙二胺显色剂比色才可以的;
另外:1、你所说的: 工作曲线一直都很好,是指线性好吧,线性好并不代表盐酸萘乙二胺显色的灵敏度高的,盐酸萘乙二液胺的有效期也就一周;
2、比如说,我加标后,理论上应该测得值是4微克,可是几乎测不出来,或者很低很低: 我不知道你这里的4ug是指什么?是4ug/g的样品还是指显色时比色管里含有4ug的亚硝酸盐?