乳品农残检测不再难，月旭GPC凝胶色谱法为您把好关！（GB/T5009.162-2008）

月旭

2019/09/11

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牛奶是最古老的天然饮料之一了，牛奶含有丰富的矿物质、钙、磷、铁、锌、铜、锰、钼。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。不管是早上来一杯作为早餐，还是晚上来一杯安神，都是十分棒的饮品。
但是作为“国民饮料”，牛奶及相关乳制品的问题却层出不穷，一次次的挑动着人们食品安全的神经。随着污染的加剧，牛奶中有机氯农药的含量也在逐渐增高，这将会对牛奶的品质造成严重的影响，甚至会威胁到人们的身体健康。
月旭一直以来十分关注食品检测行业，我们也特针对此问题推出“乳品中12种有机氯的测定”。共同解决乳品农药残留问题，关注百姓食品安全。
适用范围

适用于乳品中12种（p，p’-DDD六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、环氧七氯（外环氧七氯B）、p，p’-DDE、狄氏剂、安特灵(异狄氏剂)、o,p’-DDT、p,p’-DDT）有机氯的测定（本实验选用样品为纯牛奶）。
参考标准：《GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和除虫菊酯农药多组分残留量的测定》。

提取步骤

称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮，震荡30min；再加入6g氯化钠，充分混匀后加入30mL 石油醚（30℃-60℃）震荡30min。取35mL 上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，30℃浓缩至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-正己烷（1：1）溶液，再浓缩至1mL左右，如此重复三次，直到溶剂完全转化为乙酸乙酯-正己烷（1：1）。将残液取出，用乙酸乙酯-正己烷（1：1）定容至5mL。待净化。
净化步骤

凝胶渗透色谱条件如下：

GPC仪器型号	月旭 Sail1000-ZBXY2050凝胶色谱仪
凝胶色谱柱	月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm
流动相	乙酸乙酯-环己烷（1:1）
流速	5.0 mL /min
进样量	5.0mL
收集时间	21-32min
波长	254nm

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-正己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-30min流分，将其旋转蒸发至5mL 左右，用氮气吹除溶剂，丙酮定容至1mL。经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。

牛奶加标GPC

色谱条件

仪器型号：Panna A91
色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm
进样口温度：230℃
检测器（ECD）温度：300℃
载气：N2
进样方式：分流进样5:1
载气流量：1.1mL/min
进样量：1μL
升温程序：60℃保持5min，10℃/min升到160℃，保持8min；4℃/min升到200℃，保持2min；4℃/min升到260℃，保持10min

色谱图和加标回收率