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农药残留能力验证操作技巧和经验分享

T108012

2019/09/12
南京市产品质量监督检验院

农药残留能力验证操作技巧和经验分享
南京市质检院钱珊珊

作为一家食品检测机构，参加不同级别和类型的能力验证已经是每年工作计划中必不可少的一部分。所谓能力验证，就是参加实验室按照预先制定的规则，通过实验室间的比对来评价参加者的检测能力。能力验证既是委托单位对承检单位检测能力考核的指标之一，也是检测实验室了解分析项目整体水平和自身能力水平测量的一种重要手段。能力验证有国内与国际能力验证之分，一般周期比较长，需要半年左右时间，参与者需要提前报名、准备；另外一种是测量审核，其周期较短，一般需两个月时间，组织者提供一个标样（或盲样），让参与者检测结果，通过计算与标准值的偏差等评定检测结果是否满意。本文以农业部农产品能力验证实验为例分享一下实验技巧。
农业部农产品农药残留能力验证每年都会举行，在开展实验之前，农业部都会提前组织一次动员大会，目的是给参加能力验证的实验室介绍一下此次能力验证的一些情况，还会请一些行业内的专家做检测技术分享。在开展此次能力验证之前，参加单位都需要根据自身实验的具体情况进行一些准备工作。首先是需要确认自家单位检测能力范围的覆盖率，如果所有检测项目均在自家资质范围内，那么验证要求中规定的项目都是此次能力验证的考核目标。其次要了解一下此次能力验证考核结果的评价方式，一般包括回收率法和Z值法。针对不同考核办法，需要对最终的上报结果采取相应的校正方式。最后需要开展能力验证实验准备工作和制定检验工作计划。前期的准备工作非常重要，但最重要的方面是最后的检测工作，这是影响此次能力验证结果是否满意最关键的步骤，所以在开展整个能力验证之前需要制定好详细的计划工作。
能力验证实验受许多因素的影响，这里主要介绍以下5个要点。一、人员。人员是整个能力验证最重要的一个因素。在能力验证开始前，需要提前确定好操作人员和实验监督人员，操作人员要具有一定的实验操作经验，十分熟悉标准方法的操作过程，并且能够做到认真仔细、手法稳定，进行过实验室内部盲样或加标实验的测试训练。监督人员的要求更加严格，不仅能对整个实验过程进行监督，并且对过程中存在的偏离细节进行监督，能对最终结果进行评定，最好是多次参加并通过能力验证的熟练人员。二、仪器设备。农业部农产品能力验证涉及的检测项目比较多，有六七十种，用到的检测方法也有十几种，所涉及到仪器设备包括气相色谱仪、气相色谱质谱仪、液相色谱仪、液相色谱串联质谱仪等，这些仪器的设备性能都需要我们在能力验证实验前进行维护检查和性能测试，并且提前分配好检测项目的检测仪器和检测方法。我们还需要提前建立这些检验参数的仪器分析方法，保证在能力验证过程中能够快速准确地分析我们实验结果。三、标准物质。标准物质作为分析测量行业中的“量具”，在能力验证实验中起着不可或缺的作用。参加农业部能力验证考核的标准物质一般推荐选购农业部环境保护科研检测所的，其目的就是保证标准物质和测试样里的农药性质保持一致，并且建议购买2支。所有标液的配置和储备过程都要保证精细、准确和符合标准要求。四、实验器皿。实验中用到的所有实验器皿都要求干净完整，避免在实验过程中造成污染和渗漏。另外，涉及到有称量的话，我们需要在称量前对天平进行自校，避免称量质量的偏差对实验结果造成影响。五、实验过程。整个能力验证实验包括前处理过程和仪器分析过程。前处理实验过程中要保证操作过程准确，避免发生对结果造成重大误差的不规范操作，要求操作人员细心、准确和操作平稳；而仪器分析过程则要求检测项目在仪器上有很好的分离度和响应值。农残项目定量一般都是配置基质标液，这样可以消除基质效应的影响，保证定量结果的准确性。
最后，谈谈个人对能力验证整个实验过程中的一些技巧建议。一是能力验证样品的分配。通常，农业部能力验证的样品会寄送四份，一个空白样，三个加标样。这种情况的话，一般是先拿一个空白样和一个加标样进行前处理实验，按照实验方法制备的上机样品，也就是进行预实验，即定性实验和初步定量实验，因为农业部的能力验证一般都是不知道具体添加的农药是哪几种，需要通过对比加标样与空白样确认出添加的农药和它们各自的添加水平，等到预实验结果确定后，再拿出另外两个加标样做正式实验，同时进行与加标浓度同一水平的加标实验，计算不同农药的回收率，用作最终结果的回收率校正参考。还有一种情况是寄送的能力验证样品是一个空白样和一个阳性样，需要参加实验室自己称量样品的情况时，这时候需要一次性解冻所有样品，充分搅匀后，把所有阳性样同时分装成三等份样品，再根据前一种情况进行检测，这样处理是为了避免样品多次解冻、多次称量造成的误差。二是基质标液的配置。在农残实验中，不同基质对不同农药的基质效应都是不一样的，所以在最终结果的校正时一定要配置基质曲线，这是影响检测结果是否准确的重要因素之一。三是最终检测结果的回收率校正。能力验证实验中，根据预实验结果进行了同一浓度水平的加标实验，不同农药的回收率结果可以作为最终检测结果校正的参考依据，回收率结果在70-120%之间均是可以接受的范围，但是对于实验结果的校正可能是不一样的，一般回收率在95%-105%之间的，说明检测结果非常接近添加浓度可以不折算回收率，但是回收率在70-95%和105%-120%之间的，检测结果是需要根据回收率情况进行折算的。
以上内容是我从事食品农残检测工作和参加能力验证实验的一些经验总结，非常开心能和大家作一个分享，希望在我们食品检测人的共同努力下，食品安全事业发展越来越好，让我们吃到的食品越来越放心。

分
该帖子已被版主-avih1981加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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avih1981

第1楼2019/09/12

应助达人

谢谢分享好的经验，学习了

0

zyl3367898

第2楼2019/09/12

应助达人

这些经验很实用，文章很好，加些小段落，会更有层次感。

0

托尼

第3楼2019/09/17

老师，用回收率校正结果被允许吗？那色谱图的数据没法更改啊

0

kenshinne

第4楼2019/09/17

非常感谢你的分享

0

MMYG

第5楼2019/09/17

应助达人

用回收率校正是可以的
托尼(m2964471) 发表:老师，用回收率校正结果被允许吗？那色谱图的数据没法更改啊

0

zyl3367898

第6楼2019/10/02

应助达人

这经验真实用，我们是寄一份空白与一份阳性样品，结果阳性样品做平行样，总不平行，下次采用楼主的方法，谢谢你的经验。

0

zjn1123

第7楼2019/10/22

应助达人

写的很好，感谢分享

0

huomiao

第8楼2019/10/22

应助达人

想问一个实际的问题，老师你在做实际样品的时候是否考虑折算回收率，如果折算后的回收率刚好超过标准限度，这个你们怎么处理？还有你们报的能力验证结果里折算了回收率了吗？

0

huomiao

第9楼2019/10/22

应助达人

如果参加能力验证的其他单位都没用用回收率折算，而你们采用回收率折算，极端点假若回收率只有70%的话，你们报的结果值就会与大家的值有偏离，这个会导致不满意的结果，这种情况又没有明确的法规说一定要让折算回收率报结果，这个只是各家实验室的经验之谈

0

zyl3367898

第10楼2019/11/10

应助达人

如果加标样与盲样一起做，加标回收率在70%-120%之间，那么是不用回收率折算的，正常报数据就行了，有时反而弄巧成拙。

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