我做的是键合型手性固定相用高效液相色谱来分离对映体,方法是甲基丙烯酰胺类单体和甲基丙烯酰胺三乙氧基硅共聚后,涂覆在硅胶表面上,在合适的条件下进行键合,TGA测试表明,当甲基丙烯酰胺三乙氧基硅的引入量为2%时,键合效率86%,当将其做为CSP拍柱后,其柱效特别低,不能用于正常测试,拍柱过程没有问题,拍了几遍其结果都一样,而引入量1%其键合效率很低的样品拍柱就没有问题,怎么破这个难题,就各位高手帮忙解决一下,不胜感激。 |
小卡
第1楼2024/09/19
首先呢,对于引入量为 2% 时柱效低的问题,咱们可以考虑是不是这个比例下键合的方式或者条件不太合适。也许可以试着调整键合时的温度、时间、压力等参数,看看会不会有改善。
也有可能是在这个引入量下,键合后的固定相结构发生了一些变化,影响了分离效果。你可以通过一些表征手段,比如扫描电镜、氮气吸附等,来观察固定相的表面形态和孔隙结构,看看和引入量为 1% 时有什么不同。
另外,是不是在拍柱的过程中,虽然你觉得没有问题,但实际上可能有一些细节被忽略了呢?可以仔细检查一下每一个步骤,确保操作的一致性和准确性。
还可以尝试使用不同的流动相组成和流速,看看是否能提高柱效。有时候,适当调整流动相的极性、pH 值等因素,可能会对分离效果有很大的影响。