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【讨论】晒晒《中国药典》中的检验方法存在的问题

  • 涛声依旧
    2011/04/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在2010版中国药典二部的双氯芬酸钠肠溶片的含量检验项,由原来的紫外法改为液相法其色谱条件是“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.12%冰醋酸溶液 2080为流动相;检测波长为276nm。”当我们按此条件检验时,发现怎么调都不出峰。后来,我们将流动相的比例调整到和有关物质项下的一致,结果非常好,后来又咨询了有关的权威人士,说流动相的比例反了,调整为(80:20)就可以了,我们按此比例检验结果也是非常好的。但是,药典的勘误表上并没有此项内容。请问各位你们在执行2010年版药典时,是否遇到过类似的问题。
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  • yezhiyan

    第1楼2011/04/16

    哎,除了北上广几个所还不错
    其他所做的方法都要有选择的看

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  • yangzq4

    第2楼2011/04/16

    第一次碰到,以后会注意,谢谢分享

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  • c02405

    第3楼2011/04/17

    没有做过,不过加大水相比例出峰反而快的情况确实很少遇到哎~~~

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  • lanpishu23

    第4楼2011/04/17

    不会吧,反相色谱不出峰说明物质的极性很小要加大有机相的比例啊,怎么不出峰还加大水相的比例,第一次听说

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  • 涛声依旧

    第5楼2011/04/17

    抱歉,是我把比例写反了,药典上是这样写的“以甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)为流动相,”我们做的时候把比例调为80:20;因为做有关物质时规定的比例是“以甲醇-0.12%冰醋酸溶液(60:40)为流动相,”.

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  • 涛声依旧

    第6楼2011/04/17

    另外,不知道有多少朋友按照2010版药典做过阿奇霉素,关于阿奇霉素的已知杂质峰的定位可谓是百家争鸣,因为药典规定的保留时间用了很多厂家的色谱柱进行试验,结果都没有能够对上的。听说,制订标准部门是用资生堂的C18 MGⅡ的色谱柱,所以,资生堂C18 MGⅡ的色谱柱卖的特火,我们也用这根柱子作了试验,结果保留时间还是对不上。不知其他同行做的如何?

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  • capcellpak

    第7楼2011/04/18

    你好,请问你所说的对不上,出峰时间差异是多少呢?
    仪器死体积,流动相配比等都对保留时间有影响,请您和我们的技术人员,或者您的营业担当联系,我们一定帮您解决问题。
    如果找不到他们,也可以和我联系,010-6563-3185。

    涛声依旧(liutaolyl) 发表:另外,不知道有多少朋友按照2010版药典做过阿奇霉素,关于阿奇霉素的已知杂质峰的定位可谓是百家争鸣,因为药典规定的保留时间用了很多厂家的色谱柱进行试验,结果都没有能够对上的。听说,制订标准部门是用资生堂的C18 MGⅡ的色谱柱,所以,资生堂C18 MGⅡ的色谱柱卖的特火,我们也用这根柱子作了试验,结果保留时间还是对不上。不知其他同行做的如何?

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  • hanchunhuily

    第8楼2011/04/21

    我也刚做了一个双氯芬酸钠肠溶片,按照药典的流动相比例根本不出峰,可是按照2011版药典,流动相的比例是不能调整到80:20的,在附录中有了新规定,但是也只有80:20能做出来,悲剧啊!

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  • 1818

    第9楼2011/04/22

    我们也遇到过这种情况,按药典方法是根本做不出来的!!只不过自己在原则上去摸索

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  • 神话

    第10楼2011/04/24

    应该用杂质对照品来定位,还是在一个相对稳定的范围内的

    涛声依旧(liutaolyl) 发表:另外,不知道有多少朋友按照2010版药典做过阿奇霉素,关于阿奇霉素的已知杂质峰的定位可谓是百家争鸣,因为药典规定的保留时间用了很多厂家的色谱柱进行试验,结果都没有能够对上的。听说,制订标准部门是用资生堂的C18 MGⅡ的色谱柱,所以,资生堂C18 MGⅡ的色谱柱卖的特火,我们也用这根柱子作了试验,结果保留时间还是对不上。不知其他同行做的如何?

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