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建立混标的时候遇到的问题

newlaomao

2019/09/19

液相色谱（LC）

我在建立离子色谱时遇到这样的问题：
1.正常开机，排气，在一个单标的样品表目录下进行了开机第一针的走样；
2.依照下表的操作办法进行了混标的配置；
3.依照标准浓度从低到高的顺序进样；
4.运行过程中进行了QNT设置；
5.设置完成，7个标准样运行完后，扫描出来的图谱如附件2，其中有几个离子（特别是溴酸根），一直是显示负值，这个是什么原因呀？
混标配置办法：
1．目的：离子色谱仪对水中常见阴离子（氟离子，氯离子，硫酸根，亚硝酸根，溴离子，溴酸根等）进行检测前需在系统中建立标准曲线，为了便于标准曲线的建立，参照常见标准液的浓度，制定本办法。
2．药品、仪器与器具：
氟离子（F-）标准液 100PPM
氯离子（Cl-）标准液 100PPM
硫酸根（SO42-）标准液 100PPM
亚硝酸根（NO2-）标准液 100PPM
溴离子（Br-）标准液 100PPM
溴酸根（BrO3-）标准液 1000PPM
移液管 5ml，1ml 若干
容量瓶 1000ml1只，100ml8只，50ml1只
超纯水
3．配制方法：
3.1取NO2-标准液（100PPM）20ml至1000ml容量瓶中；
3.2取Br-标准液（100PPM）10ml至同一1000ml容量瓶中；
3.3取BrO3-标准液（1000PPM）1ml至同一1000ml容量瓶中；
3.4加超纯水定容至刻度，配制成如下浓度混标①：

3.5取5ml F-（100PPM）标准液，加45ml超纯水，配制成浓度为10PPM的F-标准溶液②。
3.6取0.5ml配好的混标①，加至100ml容量瓶中，加0.5mlSO42-（100PPM）标准液，0.5mlCl-（100PPM）标准液，1ml10PPM F-标准溶液②，定容至刻度，配制成：

依次类推，加入量分别如下表1所示，对应浓度梯度如表2：
表1：加样量

表2：浓度梯度

3.7将配好的标准液按梯度分别加入离子色谱仪进行标准曲线建立，根据出峰时间区分不同离子，根据峰面积计算离子浓度。
柱子是AS11-HC

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郭景祎

第1楼2019/09/19

应助达人

溴酸盐的含量比较低，我们都是大体积进样，和其他常规四项离子没法一起做

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第2楼2019/09/19

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hujiangtao

第3楼2019/09/19

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