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请问食品消解的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近两天做了手里一批gsb的标样,同时用石墨炉和ICPMS做,除了一个gsb27外,其他几个回收率都只有50%~80%不等,平行性尚可,显然没有做好。我看消解液,有一两个样有沉淀,其他都是澄清液了,那是否就算消解完全了?如果是这样,是否就只有考虑前处理赶酸损失这一个因素了?
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:欢迎讨论
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  • ldgfive

    第1楼2019/09/19

    应助工程师

    如果有沉淀,样品肯定没有消解好
    如果想保证消解完全,建议使用微波消解方法
    赶酸要尽量赶尽,溶液酸度过高可能会影响结果

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  • GRANT

    第2楼2019/09/19

    应助达人

    加标回收率如何?很直观就知道是否是微波消解或赶酸损失了

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  • 冰山

    第3楼2019/09/19

    应助达人

    把待测元素做进标值绝不仅仅是单纯的消解定容、升温条件或基体干扰那么简单,这个题目涉及到的范围很广。不同的元素测试难度不同,铜、镉、铁、锰、锌等较易测些

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  • jjj333

    第4楼2019/09/20

    是微波消解+赶酸做的了,为了防损失,赶酸温度只有120度,赶了一整个工作日才算赶完的

    ldgfive(ldgfive) 发表:如果有沉淀,样品肯定没有消解好
    如果想保证消解完全,建议使用微波消解方法
    赶酸要尽量赶尽,溶液酸度过高可能会影响结果

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  • jjj333

    第5楼2019/09/20

    昨天又新做一批,3个样(gsb1,22,26),微调了一下消解方法,目前ms做了Pb、Cd、Cr、As,除了Cd能做到标准下限外,砷gsb1做到下限,gsb22和26分别只有80%和75%的回收率,Cr和Pb的数据乱跳,惨不忍睹。。。。但都是高浓度的能对上或者接近标准值,低浓度没法看。。。。。。

    GRANT(fatinsect) 发表:加标回收率如何?很直观就知道是否是微波消解或赶酸损失了

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  • jjj333

    第6楼2019/09/20

    加标回收率更是富有迷幻色彩了,就最难的Cr来说,高浓度点加不加标一样的值,低浓度的比理论值翻了3倍。Pb加标回收都好的,但是不加标的低点的值比标准值低了10倍左右。。。而且不是落在标线最低点下面哦

    GRANT(fatinsect) 发表:加标回收率如何?很直观就知道是否是微波消解或赶酸损失了

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  • GRANT

    第7楼2019/09/20

    应助达人

    如果你的加标量适宜的话,说明你整个实验过程不受控

    jjj333(jjj333) 发表: 加标回收率更是富有迷幻色彩了,就最难的Cr来说,高浓度点加不加标一样的值,低浓度的比理论值翻了3倍。Pb加标回收都好的,但是不加标的低点的值比标准值低了10倍左右。。。而且不是落在标线最低点下面哦

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  • ldgfive

    第8楼2019/09/22

    应助工程师

    测试样品时,加的什么基体改进剂呀?

    jjj333(jjj333) 发表: 是微波消解+赶酸做的了,为了防损失,赶酸温度只有120度,赶了一整个工作日才算赶完的

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  • jjj333

    第9楼2019/09/25

    就gsb系列的食品标样,铅、镉的基改剂是磷酸二氢铵,铬不加

    ldgfive(ldgfive) 发表: 测试样品时,加的什么基体改进剂呀?

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