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安捷伦气相色谱7890A出峰时间过早的问题

woke123789

2019/09/29

气相色谱（GC）

新买了台安捷伦7890A气相色谱，昨天闲来没事试着摸索了一下。我意欲通过色谱分析二甲苯（为分析纯试剂，包含了邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯3种混合物），其沸点分布在130～140℃。我设置的色谱条件是进样口温度：175℃，检测器温度200℃；柱温设置程序升温，具体为起始温度：70℃并保持0.5min，15℃/min升温至125℃，5℃/min升温至150℃，20℃/min升温至250℃，并在250℃保持0.5min。进样0.4～0.6μl
现在谱图情况是在1.5～2.0min出现了一个具有两尖峰的宽峰，其后为一条直线。
我的疑问是，（1）在2.0min时，色谱柱温度还在100℃，没有到达二甲苯的沸点温度，何以会在此时出峰呢？（2）购买的二甲苯样品，其为混合物，理论上应该具有三个尖峰的，要如何设置条件才能将其分开？降低载气流速？减慢125～150℃间的升温速度？或者是因为我们购买的是极性柱不适宜分析二甲苯这种非极性物质？
可能提的问题阐述得并不清楚，但还希望各位高手帮忙分析指导一下。万分感谢！

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qqqid

第1楼2019/09/29

1，谁告诉你要达到沸点才会出峰？你就是恒温70度二甲苯也能出峰。
2，分析纯二甲苯包含19%的乙苯，理论上分开的话应该是4个峰。
极性柱才能把二甲苯异构体分开。
二甲苯试剂直接进样的话，进0.1uL就行了，分流比100：1出的峰就已经很大了。

0

qqqid

第2楼2019/09/29

载气流速你没说，这个也要合适才能分开对、间二甲苯。

0

安平

第3楼2019/09/29

应助达人

什么柱子?具体尺寸说一下

0

安平

第4楼2019/09/29

应助达人

详细说说分析条件为好

0

Insm_d5e396e5

第5楼2019/09/29

你可以尝试DB-624柱子，你这个条件可以出峰。

0

zyl3367898

第6楼2019/09/29

应助达人

并不是达到沸点才能出峰，因为进样口不仅有温度还有高压，只要能够气化就会出峰。

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