夕阳
第3楼2007/02/02
楼主表述的有些不清楚,请问:
(1)你所测的溶液是标样还是样品?
(2)如是标液浓度究竟多高?K和Mg均为高灵敏度元素,按照仪器要求,火焰法:K的上限浓度为10mg/L,Mg的上限浓度为2mg/L;
(3)按照朗伯-比尔定律:Abs=Log 1/T,正常情况下,随着样品浓度的增高,透过率T是逐渐降低的,根据上述公式可以看出此时吸光度是逐渐增大的;可是当样品的浓度过高时,吸收转为发射了(本来吸收与发射就是一个问题的两个方面),此时随着浓度的增加,透过率T不但不降低反而提高了,于是吸光度Abs随着降低了;当样品浓度高到一定的量级时,吸收状态完全转换为发射状态了,尤其是灵敏度高的元素;这可能就是楼主在测量中产生的负吸光值的原因;
(4)至于背景值很大的原因也与样品浓度过高有关,对于K,Mg更是如此,当浓度过高时,由于火焰的温度有限,高浓度的样品不能充分的解离,于是样品的各项干扰(未解离的颗粒、光谱、气相)反而做为背景处理了,浓度越高背景值越大;
(5)在Z5000塞曼扣背景的仪器中,所得到的样品吸光值As(红色信号线)的确是总的吸光值(Az+Ar)减去背景值Ar(蓝色信号线)的结果;综上所述,楼主的测定值随着样品浓度的过高,总吸光度信号Az减弱而背景侧的信号Ar却加强,两者相减不出负值才怪呢!
(6)楼主最好将测试结果值发到网上以供参考,泛泛的一说很难让大家评说准确。
love7099
第5楼2007/02/02
分析的很透彻!
智慧的弟弟
第8楼2007/02/02
专家