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气质添加回收,样品控的干扰

农残检测

  • 气质做添加回收时,样品空白有检出定量离子,定性离子比值严重不对,可以肯定的说明并不是目标检测物。
    然而,由于样品空白中定量离子有检出并且挺高的,所以6个平行回收率都偏高,RSD很好。这种情况应该怎么处理??
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  • rat-2011

    第1楼2019/09/29

    一、既然已经定性确认目标物了,那定量处理时是否可考虑不设定性离子,把空白样品也当作含有目标物定量离子,统一用定量离子峰面积之差来计算?二、重设定量离子和定性离子,以原定性离子峰来计算? 接触气质不多,凭空臆想的,也请各位专家一起答疑。

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  • kenshinne

    第2楼2019/09/30

    软件操作上没问题 但是怎么自圆其说,明明在样品空白上没有检出(根据定性离子判定其为非目标化合物),为什么平行样品要扣除空白

    rat-2011(rat-2011) 发表:一、既然已经定性确认目标物了,那定量处理时是否可考虑不设定性离子,把空白样品也当作含有目标物定量离子,统一用定量离子峰面积之差来计算?二、重设定量离子和定性离子,以原定性离子峰来计算? 接触气质不多,凭空臆想的,也请各位专家一起答疑。

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  • zyl3367898

    第3楼2019/09/30

    应助达人

    最好找同一类空白样品做加标回收,这样不好办。先筛查一遍,哪个样品干净用它来做加标回收率。还有为了得到干净样品,自己在花盆里种植蔬菜的。

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  • 米小圈

    第4楼2019/10/01

    第一,标准中所规定的定量离子,未必是最合适的,或者说对于个别基体而言,标准中规定的定量离子可能会存在基质干扰,造成定量的不准确。
    第二,理论上来说,包括定量离子在内的三个离子,在理想的情况下,用这三个离子作为定量离子进行定量得到的结果应该是一致的,如果说不一致,一般是个别离子做定量离子得到结果偏高,那么说明该离子存在基质干扰,尤其是一些偏小的离子易出现这种情况。
    第三,如果标准中的定量离子不合适,那么我们就应该自己选择响应足够强,没有干扰的稍大的离子作为定量离子进行定量计算。

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  • zyl3367898

    第5楼2019/10/04

    应助达人

    一般会按标准上找定量离子,还要选择响应值高的定量离子,最好有4对离子对,这样更保险。

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  • kenshinne

    第6楼2019/10/08

    这个菜也是自己种的了 没有检出农药 但是没考虑到定量离子的干扰问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:最好找同一类空白样品做加标回收,这样不好办。先筛查一遍,哪个样品干净用它来做加标回收率。还有为了得到干净样品,自己在花盆里种植蔬菜的。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/10/08

    应助达人

    还是多找几对离子对,如果有一对干扰,用其它定量。

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  • zjn1123

    第8楼2019/10/22

    应助达人

    两个离子对对调,用以前的定性离子定量

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  • zyl3367898

    第9楼2019/10/23

    应助达人

    这个方法可以。

    zjn1123(zjn1123) 发表:两个离子对对调,用以前的定性离子定量

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  • avih1981

    第10楼2020/02/05

    应助达人

    两个离子对对调,用以前的定性离子定量
    这个方法不错,学习了

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