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各位前辈，请教食品中汞测定的消化问题！谢谢

  • liuying498207
    2019/09/30
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 我遇到的问题是这样：
    1、湿法消解：0.5g猪肉标准物质，加10mL硝酸（优几纯），2 mL高氯酸，然后电热板加热，先是80度加热，待固体物质基本消失提高温度到130度，等黄色气体变淡（以前是加到180度赶酸，含量很低大概1/3）现在说不赶酸也可以，我就直接定容25了。但是不管怎么消化，瓶底总有白色粉末状的沉淀（玻璃器皿都是酸泡过的，超纯水洗过的）。然后这次测定的含量仍然是低。请教一下这个消化的用酸量还有温度控制，以及现象分别

    2、微波消解（CEM的 MARS）：也是取0.5g猪肉标准物质，加4mL硝酸，2mL过氧化氢，盖盖放置过夜，然后放入微波消解器。条件：都是1600W（8罐），5分钟到120度，保留3分钟；再5分钟到150度，保留5分钟；然后再5分钟到180度保留10分钟。。消解效果不错，溶液颜色澄清透明，定容到25ML。但是测定结果只有标准值的1/3。（仪器厂家的来调过，没问题的，厂家用湿法消解做出的值与标准值接近，标准物质没问题 ）不知道消解条件应该是怎么样的？做了好多次了。消解效果满意，但是测定结果总是差好多。什么原因呢？

    请前辈指教下。谢谢拉！！！
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  • huangza

    第1楼2019/09/30

    应助达人

    按理微波消解的更可信些啊，消解也是澄清的，偏低是因为微波过程有损失？有泄压？

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  • huangza

    第2楼2019/09/30

    应助达人

    微波之后直接定容的还是有赶酸？

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  • GRANT

    第3楼2019/09/30

    应助达人

    微波比较担心的是测汞砷，担心有泄漏，导致回收率低，挑选密封性好的消解罐

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  • m3256254

    第4楼2020/05/18

    应该是泄压的可能性打，微波消解可以做下加标，如果加标也低，就是泄压汞损失了

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  • 我记得我忘了

    第5楼2021/01/05

    湿法消解可以加高氯酸？空白值怎么样？湿法消解不能消干，非常重要！

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  • 墨生

    第6楼2021/02/19

    湿法消解：130℃敞口消解跟赶酸没太大区别，大部分硝酸都赶跑了汞自然会损失，不考虑汞损失单消解来说有白色沉淀是酸加入顺序及不同酸加热时长控制有问题。微波消解：CEM 55mL罐子，猪肉样品高蛋白、高脂肪称样量0.5g按你的加酸量及程序不一定能消解完全。

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