中国药典乙醇挥发性杂质

应助达人

1uL进样量不会超载。

应助达人

不会过载，这个方法对色谱柱要求高

应助达人

624效果不如WA柱。

应助达人

最好详细说说色谱柱的具体尺寸。

应助达人

总体说，柱子内径越大，流速越大，分流比比越小

应助达人

这个分析，最好选用液膜厚度大一些的柱子。

应助达人

分流比20:1试试，可以多次调节试试。

20:1对B的两个峰会看不到。

我这边也是做这个的，个人建议你把柱温调低点，不然分离度会不好，个人建议设置到30-35摄氏度之间，不过30℃的话实验时间会长很多。分流比建议你在4-6之间比较好，我这边现在是用35℃开始，进样1，分流5:1，分离度在2.5左右，我试过30℃，0.5进样量，分流2:1的，流量1.2，分离度能达到3-3.7左右，不过由于上述说的时间问题，放弃了这个选择，如果不改方法的话，那建议你这边使用60m，膜厚尽量大一点的柱子，衬管要用高惰性的衬管，可以用安捷伦5190-2294，我们这边想试试5190-2293的，不知道效果会不会更好一点，流量的话建议不要太高，不然出峰太早，分离度会低很多，你可以试下1-2之间多摸索几遍。
总结下来就是：
在峰面积不会太小，容易判断的情况下，分流比尽量高，流速尽量低（乙醛甲醇两个峰在6以后12以前），柱温不宜太高（乙醛沸点低，温度高早出峰，峰形难看分离差），还有一个问题，乙醛如果用纯品（≥99.5）的就没什么问题（就是不好配制保存），如果用40%的记得要折算折纯或者浓度加大，不然峰面积太小，计算会不准。