Thermo Scientific ARL PERFORM'X型X射线荧光光谱仪的维护
【摘 要】 定期对仪器进行维护保养，特别是光管、铍窗等关键部件进行定期清理维护，可以保证XRF仪器使用中的安全可靠。
【关键词】XRF ；维护保养；光管；铍窗
X射线荧光光谱仪是很多实验室的重要分析仪器，笔者所在实验室的XRF仪器，主要用于催化剂化学组分的检测，年使用效率达98.08%。该仪器自2013年投用以来未曾进行过系统的全面保养和维护，为保障仪器的可靠性和稳定性，根据仪器设备管理制度和仪器设备维护保养计划，我们与仪器设备维护工程师对仪器进行了全面的维护保养，将此次维护保养总结于下，供同行交流学习。
一、概况
按照《Perform'X年度保修服务协议》的要求，热电公司仪器应用工程师陈工与我们的仪器设备管理员，对Thermo Scientific ARL PERFORM'X型X射线荧光光谱仪进行全面维护保养，通过维护保养达到了以下目的。
1.1综合评估了仪器设备自投用以来的基本状况，了解仪器在使用过程中出现的问题，分析导致问题出现的原因，为今后仪器的科学使用、安全保养做指导；
1.2向厂家工程师学习仪器维护保养技术，为仪器自主维护保养打好基础。
二、维护保养内容
XRF仪器的维护保养是严格按照维护技术要求规定逐步进行并完成的。
主要进行了以下维护和保养。
2.1.检查软件，进行数据库备份。
2.2.进样系统维护和保养
2.2.1清洁lift、shutter 处灰尘；
2.2.2打开试样室，清洁灰尘；
2.2.3清洁各密封环，对损毁部件进行更换；
2.2.4更换load lift 轴封，检查Fork、试样旋转及Translation；
作者简介：闫力，男（1976.04--），汉族，陕西乾县人，高级工程师，从事催化剂研究及测试管理工作二十多年。
2.2.5检查试样室真空探头；
2.2.6清洁试样盒；
2.2.7检查X-Y 进样系统，进行重新校正。
2.3.循环水系统
2.3.1检查外循环水阀；
2.3.2清洁循环水流量浮珠；
2.3.3检查并调节内、外循环水流量探头；
2.3.4检查和添加内循环水；
2.3.5检查并紧固水管所有接头；
2.3.6检查内循环水电阻率和离子交换树脂。
2.4.电子柜
2.4.1清洁电路板和母板上灰尘，检查电路板与母板的接触并调节低压电源数值；
2.4.2 更换冷却风扇。
2.5.真空系统
2.5.1更换真空泵油；
2.5.2检查真空压力安全开关；
2.5.3检查试样室的进、放气阀，检查光谱室的进气阀；
2.5.4清洁试样室的放气阀嘴；
2.5.5更换油泵与三通接头处的密封圈，检查捕硫器。
2.6.X 光管系统
2.6.1检查X 光管进、出水管的接头有无漏水现象；
2.6.2更换高压垫片并涂高压硅油；
2.6.3检查紧急开关、指示灯是否正常；
2.6.4检查X 光管指示灯；
2.6.5检查安全连锁开关是否都正常；
2.6.6更换相关风扇。
2.7 P10气系统
2.7.1检查P10气系统是否漏气减压阀是否漏气；
2.7.2检查仪器内部的 P10气系统是否漏气，更换气体调节板、 FPC 窗膜。
2.8.仪器检查和校正
2.8.1做测角仪各个组合的位置扫描，进行位置校准；
2.8.2做测角仪的能量描迹图，进行测角仪的高压校准；
2.8.3进行仪器的短期精度测试。
三、维护保养中发现的问题
3.1 测试仓落入熔片和粉末颗粒
3.1.1 问题描述
打开仪器测试仓后，发现测试仓内落入残余熔片和部分粉末颗粒，见图1、图2。
图1 落入的熔片
图2 落入的粉末颗粒
3.1.2 问题影响及处理
该台XRF测试仪为下照式，X光管在测试仓正下方，倾斜角度为60°。熔片或粉末颗粒落入测试仓内，存在遮挡X光管铍窗，引起X射线强度降低，导致测试数据失真的风险，严重时会损坏铍窗或滤光片。仔细检查后，本次落入测试仓的溶片和粉末颗粒未对仪器造成不良影响。维护过程中，维修工程师对落入的溶片和粉末进行了彻底清理。
3.1.3 原因分析
3.1.3.1 熔片落入仓体原因分析
熔片落入仓体，直接原因为熔片不合格。样品未完全熔解或融样不均匀的情况下，进行测试时由于X射线产生的高温，使样片内部不同部分因热胀冷缩的程度不同而发生炸裂，部分熔片落入测试仓。间接原因为操作人员工作不认真，麻痹大意，未及时发现熔片不合格存在的潜在风险。
3.1.3.2 粉末颗粒落入仓体原因分析
仔细分析落入仓体的粉末颗粒后，发现粉末颗粒为电厂烟尘，而非催化剂本体。通过对各类型测试样品进行排查发现，只有再生样品表面测试样品才会带入电厂烟尘。再生样品表面测试样品是裁制后直接上机测试，虽然上机前样品表面会进行毛刷除灰、进测试仓前仪器也会有真空吸灰程序，但样品表面微孔内的烟尘并不能完全去除，测试中X射线照射时微孔受热变大，烟尘落入测试仓。
3.1.4 预防措施
3.1.4.1 加强XRF岗位操作人员，在样品制备和操作培训环节的培训。要求岗位操作人员严格执行标准，规范操作，详细记录。
3.1.4.2 针对此次发生问题，询问岗位操作人员熔融片碎片掉落时间，无人知晓。调阅仪器使用记录和交接班记录，对此问题均无任何记录。为严肃仪器设备管理工作，对XRF岗位4名操作人员进行了考核。
3.2 铍窗上附有油状物质
3.2.1 问题描述
打开测试仓时，发现铍窗上附有油状物质，见图3。
图3 铍窗上附有油状物质
3.2.2 问题影响及处理
铍窗是保护X光管内部真空状态的窗口，为了得到尽可能大的X射线强度，铍窗越薄越好（本仪器铍窗厚度为50um）。油状物质的附着会增加铍窗厚度，使X射线强度降低，影响测试结果。同时，由于X光管价值较高，对油状物质进行擦拭清理时，存在光管损坏风险。针对此次问题，维修人员对油状物质进行了仔细清理，解决了问题。
3.2.3 原因分析
针对此种现象，对历史所测样品进行了分类排查，同时对比2015年维护保养记录，确认2015年之前无此现象。初步分析可能的原因是：经过马弗炉预处理或熔融制备的样品，由于持续高温作用不可能存在油类成分；但测试样品在电厂服役期间，若锅炉燃料未燃烧充分，烟气中会残留有机油脂，存在附着于测试样品上的可能，如果采用表面测试，X射线照射致使油脂滴落、冷凝于铍窗口。
3.2.4 预防措施
3.2.4.1 在今后接受未知样品时，最大程度地掌握样品信息，分析是否可能存在上述隐患，及时采取防范措施。
3.2.4.2 加强仪器射线校正，保证测试的准确性。
3.3 实验室湿度控制困难
3.3.1 问题描述。
进入梅雨期，雨水偏多，环境湿度增大，XRF实验室环境湿度长期在80%左右，实验室配置的除湿机、空调均不能将湿度控制在仪器条件要求的60%以下，见图4。
图4 实验室湿度
3.3.2 问题影响
3.3.2.1 实验室湿度过大存在损伤仪器风险，本次维护保养时发现，已有一部件出现生锈现象。
3.3.2.2 在开启光管时，出现1011118致命报警（此问题出现过2次），也为湿度过大所致。
3.3.2.3 湿度过大还会带来静电等安全隐患。
3.3.3 原因分析
其一，除湿机功率太小不能满足控制湿度的要求；其二，空调、除湿机并用都不能控制XRF实验室环境湿度达到仪器对环境的使用要求的根本原因是XRF实验室与预处理实验室在屋顶上相通，预处理实验室又与外界相通，做不到空间封闭。
3.3.4 预防措施
3.3.4.1加强XRF实验室日常环境的维护，定期清洁空调、抽湿机滤网，空调使用低风除湿模式保证冷凝的水滴及时外流。
3.3.4.2 XRF实验室门及时关闭，减小外部湿度的影响。
3.3.4.3 更换大功率的除湿机。
3.3.4.4 寻求实验室空间封闭的可能。
3.4 电子柜风扇老化
3.4.1 问题描述
电子柜风扇板上4个冷却风扇已损坏停止工作，其余均老化严重，见图5。
图5 电子柜风扇板
3.4.2 问题影响
电子柜风扇板的作用是冷却电路板，风扇故障将导致电路板高温工作，严重情况下会损坏电路板。
3.4.3 原因分析及解决办法
电子柜风扇设计使用寿命2年，已远超使用期限。发现故障后维保工程师对损坏部件进行了更换，消除了故障。
3.4.4 预防措施
及时搜集整理仪器主要零部件及其使用寿命的信息，及时采购相关备件，做应急准备。
四、其他需要注意的事项
4.1定期清洁lift、shutter 、样品盒处的灰尘；
4.2.检查冷却水液位，及时补加纯净水；
4.3.定期清洁电路板和母板上的积灰；
4.4.一年更换一次真空泵油；
4.5.定期清理发生器滤网。
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