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固相萃取前处理

  • wuchubuzai
    2019/10/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我在做果丹皮中胭脂红色素的提取,用SAX固相萃取小柱提取色素,我称取2g样品,用乙醇氨水(70+30)定容25ml,在超声,让后离心,取15ml上清液挥发剩至5ml,调成中性,上柱子,为什么肉眼能看到有颜色留出,而且做加标回收,都特别低,求大侠帮忙!叩谢。
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  • 十月

    第1楼2019/10/09

    应助达人

    是胭脂红色素的颜色还是其他颜色,有没有可能是样品其他物质l颜色

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  • 十月

    第2楼2019/10/09

    应助达人

    加标回收率低说明没完全提取,有损失

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  • 我是风儿

    第3楼2019/10/09

    应助达人

    我们是这样前处理的:用柠檬酸溶液(0.1 mol/L)调pH为4.0左右,过聚酰胺固相萃取柱,用pH=4.0(0.1 mol/L的柠檬酸调pH为4.0)的水洗涤2次,每次5 mL,然后用甲醇:甲酸(V:V=6:4)洗涤2次, 每次5 mL,再用纯水洗涤2次,每次5 mL,洗涤液全部废弃,最后用乙醇:氨水:水(V:V:V=7:2:1)溶液洗涤3次,每次5 mL,收集洗脱液于鸡心瓶中,减压浓缩近干,用水定容到5 mL,过水相滤膜,取50 μL进高效液相色谱仪分析。肉眼可见的红色前面洗下来,是它本身天然的可溶于乙醇的色素洗下来,这个是正常的,你的回收率低,是不是你用的固相萃取小柱不合适,更换成聚酰胺固相萃取小柱试下

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