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气质搬家换电脑小记

  • symmacros
    2019/10/10
    分析者端木花之队
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 气质搬家换电脑小记


    从别的地方转来一台安捷伦7890A-5975气相色谱质谱联用仪，同时配置哲斯泰（Gerstel）多功能进样平台MPSRobotic，带液体进样，顶空，固相微萃取及热脱附TDU等模块。

    图1 仪器


    1 准备启动
    由于气质几乎是裸机，gc和MS主机外基本无其它配件和耗材。马上准备仪器启动的配件，工具，管线，耗材等。
    2 气体管路检查
    原来的气路管路已经铺设好。先检查整个管路的气密性是否良好，有无漏气。方法是打开钢瓶后，调节减压阀压力为0.5Mpa，然后关闭钢瓶总阀，观察减压阀的压力表的压力是否有下降。一天一夜后，发现压力依然保持在0.5Mpa，没有变化，甚至周末几天都无变化。说明气路密封性很好，可以放心使用。然后通气冲管路一段时间，用了不少气，氦气钢瓶压力降了差不多1Mpa多，心疼啊。

    图 2 气瓶


    图3 连接仪器的气路管路


    3 配置电脑
    由于原来的电脑（也是配置Masshunter软件）没有转过来，需要配置一台新电脑。目前的电脑一般是Win10的操作系统，MS ChemStation无法安装或不一定成功，考虑仍然安装MassHunter软件。Masshunter对电脑要求较高，至少8G以上内存。
    4 真空泵加油
    倒出里面少量残留的原泵油，加满到适当刻度。配置真空管子的法兰接头等，和质谱连接好。
    5 安装大体积氦气捕集阱
    确认捕集阱箭头方向与气体流向一致，不可接反。打开载气，在较低压力下吹管线5分钟，将载气铜管连接到捕集阱的入口，吹扫5分钟以上，然后连接捕集阱出口到仪器入口。在捕集阱前后也安装了开关阀。

    图 4 捕集阱



    6 安装老化色谱柱
    连接色谱柱到进样口（石墨垫4-6mm），在gc板面键盘config/col1设置色谱柱参数。通载气，把色谱柱出口端放入装有乙醇的进样小瓶中，观察是否有气泡。

    图 5 观察柱子出口气泡



    DB-5MS UI色谱柱，老化温度50-5/min-270度（30min）, 循环两次。
    7 安装MassHunter
    先安装好EXCEL office软件（excel必须在工作站前面安装）。关闭防火墙，安装Masshunter Workstation gc/MS Aquisition采集软件，安装gc Firmware Update Tool。然后安装定性软件，定量软件和MSD ChemStationData Analysis (F版)等。可惜原来的安装截图找不见了。其实还是比较容易的，只要安装流程来就行。有时候会提示某些需要补充安装的组件，按要求就行。
    8 开机
    gc部分已经老化色谱柱，无什么问题。
    但MS开机时候出现故障。按住侧板，打开MS电源开关，机械泵运行正常，侧板已经吸住。分子泵已经开始启动（能听到分子泵加速的声音），可以就是MS自检无法通过。MS版面出现：MSD Initializings SmartCard3+：100Mbit。并且一直停留在这个地方不动。重启同样状态。连接电缆进一下，还是不行。发帖咨询和询问安捷伦，初步判断可能是SmartCard问题或固件问题。报修后，工程师发现是remote线的问题，省了一笔钱。仪器正常通过自检。

    图6 自检无法通过



    9 配置gc/MS仪器
    确定gc，MS和电脑的联网IP地址。在gc版面options的Communication，查到gc的IP地址。在MS上面Network里面查到MS的IP地址。设置电脑IP地址和子网掩码255.255.255.0。发现原来gc和MS的IP地址不在一个IP地址段。需要修改到同一IP地址段。并在电脑上面ping gc IP 地址和MS IP地址来检查网络是否通畅。
    在仪器配置里设置gc，MS名称型号，IP地址，DC极性，选增强型数据处理方式。点击OK，完成仪器配置。
    10 升级gc和MS固件
    在仪器配置confi gura tion界面，选择help菜单。出现Che ck and up date MSD?对话框，点击Y。点击OK。出现Updatefirmware for gcMS?点击OK。下面升级是自动进行的，不断出现运行相关命令。出现:
    Cod e down load comple te
    Power cycle instrument to comp lete up date process.
    这时需要暂短重启一些MS（大致3-4秒钟，直接按MS电源开关，不要离开软件界面）。
    升级到相应的版本。按任意键结束。
    11开启工作站连接仪器
    MassHunter的界面出来了。

    图7 工作站界面



    12 调谐
    开机一小时后调谐，发现氮气氧气高。检查发现是质谱接口柱子松动，原来是原来准备拆柱子，忘记上紧柱子了。拧紧后，氧气氮气马上下降，调谐通过。
    13 测定样品
    手动进样一针试样样品，但MS没有触发启动采样，灯丝不亮。再试还是不采样。后来想起来，自动进样器的remote的连线影响（自动进样正常）。暂时拆掉自动进样器的远程连线，采样正常。
相关话题
    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2019/10/10

    应助达人

    记流水账，不过有些细节是需要注意的。欢喜批评指正。

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2019/10/14

    应助达人

    只有朱老师这样的高手，才能让仪器正常运行起来，这么多细节都需要注意。

1
    +关注 私聊

  • symmacros

    第3楼2019/10/14

    应助达人

    谢谢张老师夸奖。在实验室条件不具备时候，重新启动一台仪器有时候会遇到这样那样的困难和预想不到的情况。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:只有朱老师这样的高手，才能让仪器正常运行起来，这么多细节都需要注意。

0
    +关注 私聊

  • feiniao

    第5楼2019/11/02

    开工 基本配置上来了

    symmacros(jimzhu) 发表:记流水账，不过有些细节是需要注意的。欢喜批评指正。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第6楼2019/11/02

    应助达人

    这个是基本配置，后面会增加其它模块。

    feiniao(feiniao) 发表: 开工 基本配置上来了

0
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