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电热板消解先冒黄烟,又冒白烟算赶酸赶尽了吗

  • Insp_50d0ec5e
    2019/10/15
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 各位大神好,本人最近在用电热板消解人发,来测量人发中的重金属。
    样品量头发0.5g,每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水,加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下,无论电热板开到多高的温度,坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟,再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟,我又把盖子盖上,然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟,再冒白烟,请问这算赶干净了吗?视频如下图所示。不知道传上去了没有。
    另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗?我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来,坩埚还有余热,后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了,倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来,还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢?
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  • Insp_50d0ec5e

    第1楼2019/10/15

    我之前尝试加4mL硝酸,也是无法完全没过头发。红棕色的烟太多了。最后液体都快干了还是冒烟。我就改成2ml硝酸了。
    头发我也没有剪的太碎。就是放进去压了压,因为下面的头发消解了,上面的自然会沉下去。 感觉头发消解的还是很快的,老师让多热一会,加热一个小时。但是我看了看,15分钟头发基本上就都溶解了。我感觉头发只要没了,就算消解成功了,这个看法对吗?

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  • rr丿

    第2楼2019/10/15

    应助达人

    小姐姐,电热板耐不住酸经常滴在上面哦。
    红棕色烟雾是硝酸分解的NO2,消解到清澈透明基本上就消解完成了。
    消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时,如果已经清澈透明,可以加点稀酸溶解,就可以避免了。

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  • 老兵

    第3楼2019/10/15

    应助达人

    消解到冒白烟剩1-2mL即可,如果太黏稠可以加少许纯水。

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  • Insp_50d0ec5e

    第4楼2019/10/15

    那我这样先黄烟后白烟可以么?算不算冒白烟?

    rr丿(v3251800) 发表:小姐姐,电热板耐不住酸经常滴在上面哦。红棕色烟雾是硝酸分解的NO2,消解到清澈透明基本上就消解完成了。消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时,如果已经清澈透明,可以加点稀酸溶解,就可以避免了。

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  • Insp_50d0ec5e

    第5楼2019/10/15

    好的。谢谢

    老兵(wangliqian) 发表:消解到冒白烟剩1-2mL即可,如果太黏稠可以加少许纯水。

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  • Insp_50d0ec5e

    第6楼2019/10/15

    谢谢!我会小心的!

    rr丿(v3251800) 发表:小姐姐,电热板耐不住酸经常滴在上面哦。红棕色烟雾是硝酸分解的NO2,消解到清澈透明基本上就消解完成了。消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时,如果已经清澈透明,可以加点稀酸溶解,就可以避免了。

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  • Insp_50d0ec5e

    第7楼2019/10/15

    中间那个是最后加热出来的。最右边的只放了0.2g头发,中间的放了0.5g

    rr丿(v3251800) 发表:小姐姐,电热板耐不住酸经常滴在上面哦。红棕色烟雾是硝酸分解的NO2,消解到清澈透明基本上就消解完成了。消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时,如果已经清澈透明,可以加点稀酸溶解,就可以避免了。

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  • rr丿

    第8楼2019/10/15

    应助达人

    标准说的白烟应该是加了高氯酸后的浓厚白烟,不加高氯酸是没有那种烟的。

    Insp_50d0ec5e(Insp_50d0ec5e) 发表:那我这样先黄烟后白烟可以么?算不算冒白烟?

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  • Insp_50d0ec5e

    第9楼2019/10/16

    谢谢老师!还有一个小问题:我昨天做实验消解到1ml,到下面这个图这个样子。然后加了点水。最后倒的时候还是有点东西黏在了下面,请问是硝酸留的太少了吗。

    rr丿(v3251800) 发表:标准说的白烟应该是加了高氯酸后的浓厚白烟,不加高氯酸是没有那种烟的。

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  • Insp_50d0ec5e

    第10楼2019/10/16

    视频怎么上传了就没有了。。我再上传一次。。

    rr丿(v3251800) 发表:标准说的白烟应该是加了高氯酸后的浓厚白烟,不加高氯酸是没有那种烟的。

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