食用油中塑化剂测定现状与规划

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2019/10/17

私聊

食品安全/营养与健康

食用油中塑化剂测定现状与规划

一、研究现状
邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）主要由一个刚性平面芳环和两个可塑非线性脂肪链组成，为无色透明的油状粘稠液体，易溶于有机溶剂，常用有20余种，是世界上应用最广泛的塑化剂。研究发现，PAEs可以干扰人类和其他动物的内分泌，对人类具有生殖毒性、胚胎毒性和发育毒性。PAEs为脂溶性物质，因此PAEs更易溶于食用油中。食用油是人类必需的食物之一，每天均会有一定量的摄入，因此食用油中PAEs的检测研究非常重要。
（一）、前处理研究
食用油中PAEs检测的前处理主要包括提取、净化和富集等步骤。目前，前处理方法包括液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE）、凝胶过滤色谱（GPC）、固相微萃取（SPME）、分散固相萃取（DSPE）、纤维膜（SPE）、甲酯化衍生以及上述前处理方法的联用等多种。
其中LLE方法溶剂消耗量大并且对环境和人体健康危害大，近年来逐步被SPE技术所取代；GPC可以很好地去除食用油中的脂肪和色素，因而也是比较理想的前处理方法，但是GPC方法对设备要求高，处理时间较长。
SMPE是集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取技术，可以有效节省溶剂、降低对环境和检测人员的危害。另外分散固相萃取（DSPE）、纤维膜（SPE）也是理想的前处理方法。
（二）、仪器分析方法研究
食用油中PAEs检测的仪器分析方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS以及GC-MS/MS）、液相色谱法（HPLC）、液相色谱质谱联用法（LC-MS/MS）方法。PAEs属于挥发性的有机物，GC不但具有良好的分离能力，而且操作简单、灵敏度高，特别适合食用油中多组分PAEs的同时检测，早期的PAEs检测主要采用GC法，检测器主要是ECD和FID。GC-MS和GC-MS/MS方法同GC方法相比有着更好的定性能力，随着科技的发展，GC-MS和GC-MS/MS方法逐步取代了GC的方法。
HPLC法主要以甲醇或乙腈为流动相，以硅胶键合的C18或C18反相柱为分离柱，测定没有挥发性或者半挥发性的有机物。PAEs为半挥发性有机物，采用HPLC检测是可行的。LC-MS/MS灵敏度高，定性定量准确，近年来在痕量有机物的检测中应用越来越广泛，但是由于其设备价格昂贵，目前在食用油中PAEs的检测中应用的较少。
目前检测食用油中的PAEs，SPE-GC/MS和GPC-GC/MS是目前最常用的分析方法。

二、目前水平
目前实验室所用方法来源于GB5009.271-2016 《食品国家安全标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法，与国标中不同的是，国标采用SPE方法对样品进行净化，我们实验室采用的是QuECHERS粉末进行净化。与SPE净化相比，QuECHERS粉末净化更加快速、简单、安全且成本更低。

三、瓶颈和问题
塑化剂测试干扰较大，因为其广泛被应用于分析实验室各种塑料耗材中，甚至在一些有机溶剂和去离子水中也能检测到塑化剂存在，因此，尽量减小检测过程中的干扰是首要问题。
为了落实“绿色化学”的发展理念和环境的可持续发展目标，我们要进一步优化前处理方法，减少有机溶剂的用量，简化步骤，使整个前处理过程更加快速和安全。

四、目标和措施
（一）、目标
进一步优化前处理方法，使之更安全、更快速，与当前“绿色化学”的理念及可持续发展观相符，可尝试采用固相微萃取（SPME）、分散固相萃取（DSPE）、纤维膜（SPE）等方法进行前处理，并在此基础上可尝试快检的方法。
同时塑化剂在前处理过程和仪器分析过程极易被干扰，要把控好实验流程中每一个关键点，确保样品检测结果准确。
（二）、措施
尝试固相微萃取的方法并优化实验过程，使之达到理想的回收率和不确定度，并在此基础上适当尝试快速检测的方法。
为了尽量减少实验过程中的干扰，实验最好在玻璃反应瓶中进行；所有的塑料耗材尽量用别的材料替代，如聚四氟乙烯材料、铝制材料、玻璃材料等等；使用纯度更高的有机溶剂；每批次样品要做方法空白。以上提到的这些措施都能减小实验过程的干扰，使实验结果更加准确。

五、结论和未来发展趋势
综上，仪器分析方面GC-MS/MS是目前已知的最适合测试塑化剂的仪器，塑化剂前处理方法还有较大的可优化的空间。

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