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官人代发:关于微商热重曲线(DTG曲线)峰方向的讨论
牛牛0322
2019/10/17
私聊
热分析仪
作者:
丁延伟,
中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。
微商热重曲线是由实验所得的TG曲线对温度或时间的微分得到的,常用的是一阶微商热重曲线。为了表述的方便,通常称TG曲线的一阶微商曲线为DTG曲线(Derivative Thermogravimetric curve),二阶微商曲线为DDTG曲线。一般来说,由DTG曲线可以得到单位温度或单位时间内的质量变化量。从这个角度来说,DTG曲线上的任一点具有“速率”的含义。
除此之外,DTG曲线还具有以下的优势:
(1)由DTG曲线能准确反映出起始反应温度Ti,最大反应速率温度Te和Tf;
(2)由DTG曲线更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分辨率更高;
(3)DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,通过其可以比TG能更精确地进行定量分析;
(4)由DTG曲线能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据;
(5)与DTA/DSC曲线相比,DTG曲线更具有可比性。通过比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。而仅通过TG曲线则很难直接进行对比。
在文献中,当TG曲线发生质量减少时,与此相对应的DTG曲线经常表现为相反的方向(如图1和图2所示,均来自相关的文献)。本文中,试图从DTG曲线的理论基础分析DTG曲线的方向,希望使读者对于DTG曲线的峰值方向有更为准确的理解。
图1
图2
以时间为变量的分析为例。理论上,对于一个质量减少的过程(即失重过程)而言,当时间t发生dt变化时,质量m相应地发生dm的变化,可用下式表示这一过程:
由于随着时间的变化,质量发生了减少,因此有:
也就是说,随着质量的减少速率增大,dm/dt的值与0点的距离应进一步加大,即dm/dt更加小于0(如图3)。当质量减少速率达到最大值后,dm/dt的数值会随着质量减少速率的减小而逐渐返回0点(图3中峰的右半部分)。
图3
综上分析,对于一个质量减少的过程而言,DTG曲线的峰值应与台阶变化的方向保持一致(图1、图3)。
习惯上, DTG曲线的纵坐标通常使用derivativemass(或微商质量)或derivative weight (或微商重量)来表示dm/dt。对于质量减少的过程而言,dm/dt的值在该过程小于0。反之,对于质量增加的过程而言,dm/dt的值在该过程大于0。对于质量不变的过程而言,dm/dt=0。
有时为了分析的方便,需对DTG曲线进行进一步的处理,使峰的方向向上,此时DTG曲线的纵坐标应为-dm/dt(如图4,来自相关文献)。
图4
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KK-yiqi
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2019/10/31
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