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【仪器说】+分光光度法标准曲线怎么是这样子？

检测老菜鸟

2019/10/24
Science

原创大赛公告

分光光度法标准曲线怎么是这样子？
前一段时间，实验室检测员让我看了一个图，说做甲醛的检测的时候，标准曲线点做成很奇怪的样子，而且相关系数应该不达标，之前没有看到曲线，我认为可能是在标准曲线点没有现配现用的结果导致的，后来等他们把曲线做好之后一看，发现根本不是这种情况。
这是他们用乙酰丙酮分光光度法做的曲线，吸光度是减去参比之后的，如下图：

这种其实一看就知道不对，在检测过程中，除了反滴定等操作外，一般都是浓度与响应值呈现正比例关系，于是让他们自己重新做了一遍，上机之前把标准品的颜色发来瞅一眼，结果得到了这个：

这个当然也是不对的，于是找出来作业指导书看是否与标准一致，作业指导书甲醛标准储备溶液制备步骤如下：
甲醛标准储备溶液：称取甲醛溶液（Formalin）1g（精确到0.0001g），加水稀释到1L，作为甲醛标准储备溶液(此溶液于冰箱中保存可在三个月内稳定)。按如下方法标定甲醛标准储备溶液中所含甲醛（HCHO）的浓度：
准确量取甲醛标准储备溶液20.00mL于250mL碘量瓶中，加入碘标准溶液（7.9）50.00mL，氢氧化钠溶液（7.5）15mL，加塞，摇匀放置15min，加硫酸溶液Ⅰ（7.6）20mL，立即塞紧，混匀，于暗处放置15min，用硫代硫酸钠标准溶液（7.11）滴定至溶液显淡黄色时，加入淀粉溶液（7.8）2mL，继续滴定至溶液的蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时做空白试验。
标准：

除去显示的符号不一致外，并没有太大的问题，但是，在仔细观察配置过程中发现，他们将买来的甲醛标准品直接当做标准品储备溶剂进行配置，并没有用甲醛溶液稀释并滴定，而且在后面的过程中，参考的却是空气中甲醛的配置方法，并且还加入了吸收原液，方法作业指导书的参考对象都不一致，结果就导致出现这种情况。
在排查原因后，又重新制作了曲线点，各个曲线点颜色均正常，并且曲线相关系数达到要求。

综上，在实际工作中，检测人员要仔细阅读标准中与实际工作中存在偏差的部分，并且依据实际工作中的情况做出作业指导书，
并不是按照标准原封不动的照搬，然而实际工作中却不按照作业指导书规定的进行。
在结果明显不符合常理的情况下，要仔细排查原因，才能做好检测工作。

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