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在蒸馏法测定二氧化硫的实验中，如何判断样品已经蒸馏完全

小电子PCB

2024/10/01
小电子

原创大赛公告

在蒸馏法测定二氧化硫的实验中，如何判断样品已经蒸馏完全

一、根据馏出液的体积判断

1. 预设馏出液体积法

1. 在实验前，根据样品的性质、含量以及蒸馏装置的特点，预先设定一个合理的馏出液体积。例如，对于大多数食品样品，当馏出液达到 200 - 250mL 时，可初步认为蒸馏已经接近完全。这是基于大量的实验经验得出的，在这个馏出液体积范围内，通常样品中的二氧化硫能够较为充分地被蒸馏出来。

2. 当馏出液的体积接近预设值时，要密切观察蒸馏的情况，包括馏出速度、溶液的沸腾状态等。

二、通过检测馏出液中的二氧化硫含量判断

1. 连续测定法

1. 在蒸馏过程中，定期（如每隔 10 - 15 分钟）对馏出液进行二氧化硫含量的快速检测。如果采用碘量法测定二氧化硫，可以取少量馏出液，用已知浓度的碘标准溶液进行滴定，根据消耗碘标准溶液的量计算二氧化硫的含量。

2. 随着蒸馏的进行，如果连续几次测定得到的二氧化硫含量都非常低（例如低于一定的检测限，如 0.1mg/L），且不再有明显变化，这表明样品中的二氧化硫已经基本蒸馏完全。

2. 对比标准曲线法

1. 在实验开始前，制备一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液，绘制出二氧化硫含量与某种检测指标（如碘标准溶液的消耗量）的标准曲线。

2. 在蒸馏过程中，按照相同的检测方法测定馏出液中的二氧化硫相关指标，将测定结果与标准曲线进行对比。当馏出液中的二氧化硫含量达到标准曲线中接近最低浓度点且不再变化时，可判断样品已蒸馏完全。

三、观察蒸馏烧瓶内的现象判断

1. 溶液状态观察

1. 在蒸馏过程中，密切观察蒸馏烧瓶内溶液的状态。如果溶液中的气泡产生明显减少，溶液的沸腾由剧烈变得相对平稳，这可能是因为样品中的二氧化硫已经大部分被蒸馏出来，导致产生气泡的物质减少。

2. 对于一些含有固体杂质的样品，随着蒸馏的进行，如果固体杂质表面不再有明显的气体逸出，也可以作为样品蒸馏接近完全的一个参考迹象。

四、时间经验判断

1. 基于经验的蒸馏时间

1. 根据以往对类似样品的蒸馏实验经验，确定一个大致的蒸馏时间范围。例如，对于某种特定的食品样品，经过多次实验发现，在稳定的蒸馏条件下，蒸馏 30 - 60 分钟后，样品中的二氧化硫基本能够蒸馏完全。

2. 当蒸馏达到这个经验时间时，再结合其他判断方法（如馏出液体积、二氧化硫含量测定等）来最终确定样品是否蒸馏完全。

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