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三氯甲烷萃取比色法测定碘的操作要点和故障排除

勤能补拙

2024/10/01

原创大赛公告

三氯甲烷萃取比色法测定碘的操作要点和故障排除

一、操作要点

（一）样品处理

1. 消解

1. 如果样品为生物样品（如植物、动物组织等）或复杂的环境样品（如土壤、沉积物等），需要进行消解处理，将有机结合态的碘转化为无机碘。通常采用酸消解的方法，例如使用硝酸 - 高氯酸混合酸，注意消解过程要在通风橱中进行，并且严格控制加热温度和消解时间，防止样品溅出和碘的挥发损失。

2. 对于水样，如果碘以无机碘形式存在且没有明显的干扰物质时，可直接进行后续测定步骤，但如果水样中存在悬浮物等，需要先进行过滤处理。

2. 调节 pH 值

1. 在进行萃取之前，需要将样品溶液的 pH 值调节到合适的范围，一般为 1 - 2 之间。常用的酸性调节剂为硫酸，可以使用精密 pH 试纸或 pH 计进行准确调节。pH 值过高或过低都会影响碘离子与显色剂的反应以及萃取效果。

（二）显色反应

1. 显色剂的加入

1. 准确加入适量的显色剂，如溴水 - 四氯化碳溶液或其他合适的碘显色剂。加入量要准确，并且要按照规定的顺序加入试剂。例如，在加入溴水时要缓慢滴加，同时不断搅拌溶液，以确保反应充分进行。溴水的作用是将碘离子氧化为碘单质，为后续的显色反应做准备。

2. 显色反应需要在一定的温度和时间条件下进行。一般在室温下反应，但如果室温较低，反应速度可能会减慢，可以适当延长反应时间。反应时间要严格控制，通常在 5 - 10 分钟左右，以保证显色反应达到平衡且显色稳定。

2. 去除过量的溴

1. 加入溴水后，溶液中会存在过量的溴，需要将其去除，否则会干扰后续的比色测定。可以通过加入甲酸钠溶液来还原过量的溴，反应过程中会产生二氧化碳气体，要注意溶液不要溢出容器。

（三）萃取操作

1. 三氯甲烷的加入量

1. 准确量取一定量的三氯甲烷加入到样品溶液中进行萃取。三氯甲烷的加入量要适中，过少会导致萃取不完全，过多则会造成浪费并且可能影响后续的比色操作。一般按照样品溶液体积的 1/5 - 1/3 加入三氯甲烷。

2. 在加入三氯甲烷后，要将溶液充分振荡混合，使碘单质充分转移到三氯甲烷相中。振荡时间一般为 2 - 3 分钟，振荡强度要适中，避免溶液乳化。如果发生乳化现象，可以采用加入少量乙醇或氯化钠溶液等方法破乳。

2. 分层与转移

1. 振荡后，将溶液静置分层。静置时间要足够长，一般为 5 - 10 分钟，以确保三氯甲烷相和水相完全分离。可以使用分液漏斗进行分层操作，分层后准确地将下层三氯甲烷相转移到比色皿中，转移过程中要避免混入水相。

（四）比色测定

1. 选择合适的波长

1. 根据碘与显色剂反应后在三氯甲烷相中的吸收光谱特性，选择合适的比色波长。例如，在某些显色体系中，碘的最大吸收波长可能在 510 - 520nm 之间，要使用紫外 - 可见分光光度计准确设定波长。

2. 校准曲线的制作

1. 在进行样品测定之前，要先制作校准曲线。配制一系列不同浓度的碘标准溶液，按照上述样品处理、显色反应和萃取操作的步骤进行操作，测定各标准溶液在选定波长下的吸光度。以碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，校准曲线的线性范围要涵盖样品中碘的可能浓度范围，并且相关系数要达到规定的要求（一般要求r＞0.999）。

2. 样品测定时，将样品溶液萃取后的三氯甲烷相在相同波长下测定吸光度，根据校准曲线计算样品中的碘含量。

二、故障排除

（一）吸光度异常

1. 吸光度过高

1. 原因

1. 可能是样品中碘含量过高，超出了校准曲线的线性范围。

2. 显色反应时间过长或显色剂加入量过多，导致显色过度。

3. 存在干扰物质，与显色剂发生反应，增加了吸光度。

2. 解决方法

1. 对样品进行适当稀释后重新测定，确保样品的吸光度值落在校准曲线的线性范围内。

2. 严格按照操作步骤控制显色反应时间和显色剂加入量，重新进行显色反应和测定。

3. 对于可能存在的干扰物质，通过查阅文献或进行预实验确定干扰物质的种类，然后采用相应的掩蔽剂进行处理。例如，如果存在铁离子干扰，可以加入氟化钠进行掩蔽。

2. 吸光度过低

1. 原因

1. 样品中的碘没有完全转化为可反应的形态，如消解不完全。

2. 显色反应不完全，可能是溴水加入量不足、反应温度过低或反应时间过短。

3. 萃取不完全，三氯甲烷加入量过少或者振荡不充分。

2. 解决方法

1. 对于消解不完全的样品，重新进行消解处理，优化消解条件，如增加消解时间、提高消解温度或改变消解酸的种类和比例。

2. 按照操作要点准确加入溴水，在合适的温度下延长反应时间，确保显色反应完全。

3. 增加三氯甲烷的加入量，并且充分振荡溶液，必要时可以延长振荡时间或增加振荡次数，以保证萃取完全。

（二）分层不清晰或乳化现象

1. 分层不清晰

1. 原因

1. 溶液的 pH 值不合适，可能影响了三氯甲烷与水相的分层效果。

2. 静置时间不够长，两相没有完全分离。

2. 解决方法

1. 重新调节溶液的 pH 值到合适范围，然后再次进行萃取操作。

2. 延长静置时间，确保两相完全分离。如果仍然分层不清晰，可以将分液漏斗轻轻旋转或晃动，促进分层，但要避免重新乳化。

2. 乳化现象

1. 原因

1. 振荡过于剧烈，使三氯甲烷相和水相形成了稳定的乳浊液。

2. 样品溶液中含有表面活性物质，如蛋白质、油脂等，容易导致乳化。

2. 解决方法

1. 振荡时要控制强度，避免过于剧烈。如果已经发生乳化，可以加入少量的破乳剂，如乙醇、氯化钠溶液或无水硫酸钠等。对于含有蛋白质或油脂等杂质的样品，可以在萃取前先进行预处理，如采用有机溶剂提取去除油脂，或采用沉淀法去除蛋白质等。

（三）校准曲线线性不佳

1. 原因

1. 标准溶液配制不准确，浓度存在偏差。

2. 比色操作过程中存在误差，如比色皿的透光性不一致、分光光度计波长不准确或仪器噪声较大等。

3. 显色反应和萃取操作在不同标准溶液之间存在差异，如反应时间、温度、试剂加入量等控制不一致。

2. 解决方法

1. 重新准确配制标准溶液，使用高精度的量具和准确的称量设备，并且严格按照操作规程进行溶液的稀释和配制。

2. 对比色皿进行筛选，选择透光性一致的比色皿。定期对分光光度计进行校准，检查波长的准确性和仪器的性能。

3. 在进行显色反应和萃取操作时，要严格控制操作条件，确保每个标准溶液的处理过程完全一致。可以采用自动化的操作设备（如自动加液器、恒温振荡器等）来减少人为操作误差。

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