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如何确定其他物质对直接碘量法检测二氧化硫结果的干扰是否已被有效降低

小电子PCB

2024/10/01
小电子

原创大赛公告

如何确定其他物质对直接碘量法检测二氧化硫结果的干扰是否已被有效降低

一、加标回收率实验

1. 原理

1. 加标回收率是指向已知二氧化硫含量的样品中加入一定量的二氧化硫标准物质，在经过样品处理和检测后，计算加标物质的回收率。如果回收率在合理范围内（一般为 90% - 110%），则说明干扰已被有效降低。

2. 操作步骤

1. 首先，准确称取或量取一定量的样品，测定其初始二氧化硫含量（可以通过直接碘量法或其他可靠方法）。然后，向样品中准确加入一定量的二氧化硫标准溶液，这个加入量应该与样品中二氧化硫的含量相当，并且要准确记录加入的量。接着，按照与之前相同的样品处理和检测方法（包括可能采取的去除干扰物质的操作），再次测定样品中的二氧化硫含量。

2. 计算加标回收率，公式为：回收率 =(加标后测定值 - 加标前测定值)/ 加标量 ×100%。如果回收率在 90% - 110% 之间，说明干扰已得到较好控制；如果回收率过高或过低，可能表示仍然存在干扰或者在操作过程中有误差。

二、对比实验

1. 与标准方法对比

1. 如果存在一种公认的、准确性较高的标准方法（如经过严格验证的其他检测二氧化硫的方法，如离子色谱法等），可以用两种方法同时对同一样品进行检测。如果直接碘量法的检测结果与标准方法的结果相近（在合理的误差范围内），则说明干扰已被有效降低。

2. 在进行对比实验时，要注意两种方法的样品处理过程应尽可能保持一致，并且要对同一样品进行多次平行测定，以减小误差。

2. 与已知组成样品对比

1. 制备已知组成的模拟样品，其中包含已知量的二氧化硫以及可能存在的干扰物质。将模拟样品分为两组，一组按照正常流程进行处理和检测（作为对照组），另一组在采取降低干扰措施后进行检测。如果两组的检测结果相近，误差在可接受范围内，那么说明干扰降低措施是有效的。

三、空白实验

1. 原理

1. 空白实验是在不含有二氧化硫的样品基质（但包含可能的干扰物质）中进行检测操作。通过空白实验可以评估干扰物质单独存在时对检测结果的影响。如果经过降低干扰措施后，空白实验的结果在可接受范围内（例如，消耗的碘标准溶液体积非常小，接近零），则说明干扰已被有效降低。

2. 操作步骤

1. 取与实际样品相同的基质（不含二氧化硫），按照与实际样品相同的处理和检测步骤进行操作，包括加入相同的试剂、调节相同的酸碱度等。记录空白实验中消耗碘标准溶液的体积，如果这个体积极小，说明干扰物质对检测结果的影响可以忽略不计，即干扰已被有效降低。

四、变异系数评估

1. 原理

1. 变异系数（CV）是衡量数据离散程度的统计量，它等于标准偏差与平均值的比值。通过对多个平行样品（经过降低干扰措施后）进行检测，计算变异系数。如果变异系数较小（例如小于 5%），说明检测结果的重复性好，干扰已被有效降低。

2. 操作步骤

1. 对同一样品进行多次平行测定（一般 n≥3），记录每次测定的结果。计算这些结果的平均值和标准偏差，然后根据公式 CV =（标准偏差 / 平均值）×100% 计算变异系数。较小的变异系数表明检测过程中的随机误差较小，干扰已被有效控制。

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