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官人代发：物理吸附实验中样品用量的选择

牛牛0322

2019/10/24

表界面物性测试

作者：丁延伟，中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。
在《“诡异”的物理吸附等温线》一文发出后，受到了许多同行的高度关注，一些读者希望了解关于物理吸附实验中样品用量和脱气条件选择方面的内容。在实验中，选择合适的样品用量和脱气温度是得到高质量的物理吸附数据的关键。为了叙述方便，在本文中结合实例谈下物理吸附实验中样品用量选择问题。在下一篇文章中将讨论脱气条件的选择问题，敬请持续关注。

在实验过程中，选择合适的样品用量对于最终得到的实验数据影响较大。样品用量过多，会导致实验的时间延长。而过长的实验时间会导致实验过程中液氮的液面下降。除了耗费时间之外，液氮液面下降过多还会导致样品所处的温度升高，引起等温线异常（图1）。另外，过少的样品量会导致样品表面对吸附质分子的吸附量下降，也会引起等温线异常（图2、图3）。因此，选择合适的样品用量是得到理想的物理吸附数据的关键。

图1

图2

图3
通常，根据待测样品的比表面积来估计实验时所使用的样品用量。如果对于待测的样品的比表面积不是十分了解，可以对于比表面积进行大体的估算。通常比表面积和样品量之间存在如下关系：
比表面积*样品量=5 (1)
由等式（1）可见，样品量与比表面积成反比关系。比表面积越大，实验时所需的样品量就越少，反之亦然。当样品的比表面积为1m²/g时，需要的样品质量为5g。而当样品的比表面积为10 m²/g时，则需要的样品质量为0.5g。
但以上关系式对于比表面积大于100m²/g的样品并不适用。按照等式（1）计算，当比表面积大于100m²/g时，由该关系式计算可以得到实验所需的样品量至少为0.05g（即50mg）。在物理吸附实验过程中，样品通常需要加入至一支重量约为20~40g，如果实验过程中加入的样品量少于0.05g，而在对经过脱气后的加入样品的样品管进行称量时，其质量也会在20~40g范围，甚至更高。因此物理吸附实验所使用的分析天平通常为万分之一克的天平。当样品质量低于50mg时，由于确定样品的质量需要通过加入样品的样品管的质量和空白样品管的质量相减得到，因此由称量带来的误差不容忽视。样品量越少，对于所得到的等温线的吸附量影响越大。因此，较少的样品质量也会对由等温线根据不同的模型计算得到的孔容积、比表面积、孔径分布曲线等结果产生影响。
因此，当比表面积大于100m²/g、小于300 m²/g时，通常要求比表面积和样品量之间满足如下关系：
比表面积*样品量=30 （2）
由等式（2）可见，对于比表面积为100m²/g的样品而言，样品用量为0.3g。而当样品的比表面积为300m²/g时，样品用量则为0.1g。
当样品的比表面积大于为300m²/g时，为了保证样品质量的准确性，实验的样品用量通常不低于50mg。
需要特别指出，以上关系式为估算值，供制样时参考。

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