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气相色谱(GC)
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气相色谱柱子污染异常维护经验分享-宁波分析测试团队
熙熙
2019/10/31
宁波分析测试
私聊
气相色谱(GC)
一、
故障描述
2019
年6月9日交接班说GC-6台
气相色谱仪
前进样口分析精苯胺时,基线信号不好,有毛刺,波动较大,影响样品分析。
图1
二、
原因分析
1.
气源不纯或被污染;
2.
进样口污染;
3.
色谱柱污染;
4.
检测器污染;
三、
异常排查及维护
1.
首先观察前后检测信号,发现后检测器信号正常,排除气源问题;
2.
对仪器进行程序降温,等降至室温时,关闭仪器电源。用专用工具打开前检测器,对检测器进行清洗维护,并且对隔垫,衬管也进行了超声清洗,白班人员以为是分流平板的问题,对其进行清洗,但是未解决问题,于是我们拆下柱子的前后端,发现柱前后端有脏污。,于是割掉前后柱子各10cm,重新装好,发现基线峰正常,又用甲醇空跑溶剂几次,发现基线峰完全正常。
3.
割掉柱子前后端10cm,发现清洗后的废液有少量的污渍,超声完成后氮气吹干后重新安装。
图2
4..
确认仪器各部件安装完成后,开机,重新分析样品,谱图正常。
图3
四、
故障结论
柱子前后端污染
五、知识拓展
热导池检测器的维护和保养:
① 尽量采用高=高纯气源;载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质过其他污染物。
② 载气至少通入半小时,保证将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化,未通载气严禁加载桥电流。
③ 根据载气的性质,桥电流不允许超过额定值。如载气用氮气时,桥电流应低于150mA;用氢气时,则应低于200mA。在保证分析灵敏度的情况下,应尽量使用低桥电流以延长钨丝的使用寿命。
④ 检测器不允许有剧烈震动。
⑤ 使用热导池进行高温分析时,如果停机,除首先切断桥电流外,应等检测室温度降至50
℃
以下时,再关闭气源,这样可以延长热丝元件的使用寿命。
附件:
气相色谱柱子污染异常维护经验分享.docx
分
该帖子已被
版主-zyl3367898
加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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私聊
zyl3367898
第1楼
2019/10/31
应助达人
帖出来方便网友阅读。
0
发表回复
+关注
私聊
zyl3367898
第2楼
2019/11/03
应助达人
最后一条废液是柱子里有废液吗?
0
发表回复
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