仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

液相色谱仪异常故障经验分享-宁波分析测试团队

熙熙

2019/10/31
宁波分析测试

液相色谱（LC）

液相色谱仪异常故障经验分享
一，故障描述：

2019年07月07号在使用GC-65 GPC液相色谱仪器分析HDI回用单体时，出现仪器网络端长时间无法就绪，仪器状态页面RID检测器显示二极管未就绪。
图1

二，原因分析：

1.根据经验，怀疑可能是由于流通池脏引起的。
三，解决问题：
1.打开泵对流通池进行45min的清洗后，仪器状态页面RID检测器显示二极管就绪。但就绪后的仪器基线不好。

图2
1.1原因分析：
1.1.1流动相脏。
1.1.2梯度洗脱所用溶剂有吸收
1.1.3色谱柱没有用流动相平衡
1.1.4系统中污染物溢出
1.1.5实验温度不稳定(示差折光检测器）
1.2解决问题：
1.2.1更换流动相四氢呋喃，重新冲洗参比池30min,基线还是不好。再次确认仪器时发现仪器泵头漏液。
1.2.2.解决了泵头漏液的问题后（具体解决过程见1.2.2.1和1.2.2.2），继续冲洗1h，基线平稳后样品分析正常。
思考：GPC每次分析完后会打循环，但是循环瓶内的四氢呋喃长期未更换，如若有污染，会进入整个系统，建议责任班组定期更换循环瓶内的四氢呋喃。
1.2.2.1原因分析：
1.2.1.1.1.泵的密封垫磨损变薄。
1.2.1.1.2.单向阀故障。
1.2.1.1.3.接头管道漏液。
1.2.2.2解决问题：
1.2.1.2.1.将仪器的泵头拆下，更换了1 个黄金垫片和2个泵头密封圈。仪器正常。

四，密封圈更换&注意事项 ：
1.密封圈更换步骤

1.1.拆除管线。由于其管线比较多，而且有的比较难拆。包括拆除：主动输入阀管线接头，主动输入阀电板接头，出口单向阀接头，泵清洗管路，阻尼器流出接头。期中阻尼器流出接头在泵的下方，比较容易遗忘。

图3 图4

1.2.拆除。拆除管线之后，用六边形螺丝刀把泵前的两颗长螺丝钉卸下。注意两颗螺丝要一起拆下，不要一个个的拆。拔出螺钉之后，小心抽出泵部分。为了更好的抽出泵，建议可以把排气阀先拆除。抽出的图4。

1.3.卸掉泵残留的部分：拧开“锁定螺丝”（单向阀旁边的塑料螺丝），按住泵体部分，把泵头卸下。同时取下固定环，提取活塞罩壳，就露出了两根“宝石柱塞杆”，用异丙醇水溶液清洗管道。见图5

1.4. 用小镊子或宝石柱塞杆把泵密封垫取出。建议使用小镊子，因为密封垫固定的比较牢固。

1.5. 装回。把密封垫固定好之后，先把固定环装上柱塞罩壳（注意方向，固定环正好有一个凸起与罩壳的凹面相对应）。然后把泵头插入柱塞罩壳，拧紧固定螺丝。最后把宝石柱塞杆插入柱塞杆插槽。把整个泵部分平行插入泵位置上。小心用螺丝固定，每边螺丝半圈半圈的拧进去，注意不要使用太大的力气。装回的图7、图8。

1.6.磨合和检验。先甲醇排气数分钟，正常。接上废弃的色谱柱，断开检测器管路，更换纯异丙醇，调节流速使压力为300-350左右进行密封圈的磨合数分钟。最后使用水和甲醇冲洗管路完毕。

2.注意事项。

2.1.注意力量不要太大。由于仪器比较精密和有些部件比较脆弱，如果碰到阻力比较大，先拆开查找原因，不要使用蛮力。

2.2.注意方向。如固定环，一定要按照一定的方向放入，否则密封不好

2.3.使用异丙醇进行磨合，使新密封垫与泵达到完全的磨合。

2.4.由于磨合压力较大，故准备一废弃色谱柱，同时不要接检测器。

五，知识拓展：

目前我们HDI在使用两种液相进行样品分析，下面我就两种液相的区别同大家分享一下：

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法[/url]-HPLC）又称“高压液相色谱”，是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。分类有反相色谱法，正相色谱法，分子排阻色潽法等。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。高效凝胶色谱-GPC也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]的一种。凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。高效凝胶色谱法即用现代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]色谱法所使用的高压流路系统，将分离凝胶装填到金属色谱柱中形成封闭液相系统进行分离的色谱法。实际上凝胶色谱在本质上就是液相色谱，只不过其分离原理是用凝胶对分子大小的排阻，而不是常规液相色谱法常用的利用物质极性。

附件：

液相色谱仪异常故障经验分享.docx

相关话题

zyl3367898

第1楼2019/11/03

应助达人

拆卸过程很详细，图片也清晰，照着能做出来。

1

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...