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抗生素液质检测问题,求助!

  • STRENGTHEN
    2019/11/01
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 标曲中1ppb的标样TIC图中杂峰较多信噪比低(相比较高浓度),且发现沙星类及四环素类的提取离子图杂峰较多,而磺胺类的提取离子图则较干净(除较高峰外,基线就为0了)。如下图



    另外在50ppb浓度的提起离子图中发现,沙星类和四环素类出现峰尖分叉以及棱刺的现象较磺胺类较多,一方面感觉是四环素生成异构体导致,另一方面是不是物质调谐

    不够优化导致的?如下图



    可是走出来的标曲,磺胺类的R方却比四环素及沙星的差,与上面的描述相反,不太理解是什么原因导致的?

    跪求各位大佬解答
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • hujiangtao

    第1楼2019/11/01

    应助达人

    四环素类峰型确实不太好看 平滑后好一些
    离子通道沙星类 四环素类比磺胺背景值要高

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  • STRENGTHEN

    第2楼2019/11/01

    感谢大佬的回答!是啊,1ppb这个杂峰这么多,应该达不到定量限了,是调谐还需优化吗?您有什么建议吗?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:四环素类峰型确实不太好看 平滑后好一些
    离子通道沙星类 四环素类比磺胺背景值要高

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  • weiqing

    第3楼2019/11/01

    应助达人

    可以试试再重新优化下四环素的质谱参数。

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  • STRENGTHEN

    第4楼2019/11/02

    感谢您的回答

    weiqing(weiqing1983) 发表:可以试试再重新优化下四环素的质谱参数。

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  • welewolf

    第5楼2019/11/02

    应助达人

    调谐是测好目标物的首要步骤,还是很好优化下质谱参数

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  • STRENGTHEN

    第6楼2019/11/03

    当时也是认真好好调了的,有些物质对于锥孔电压的变化几乎不怎么敏感,有的物质碰撞能调到一定范围内后也很难确定一个最优值。那提高浓度调下试试。想问下仪器的自动调谐好用吗?

    welewolf(v2823651) 发表:调谐是测好目标物的首要步骤,还是很好优化下质谱参数

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  • welewolf

    第7楼2019/11/03

    应助达人

    不同仪器可能不一样,我用的是thermo的,自动调谐还是蛮方便的。

    STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表: 当时也是认真好好调了的,有些物质对于锥孔电压的变化几乎不怎么敏感,有的物质碰撞能调到一定范围内后也很难确定一个最优值。那提高浓度调下试试。想问下仪器的自动调谐好用吗?

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  • STRENGTHEN

    第8楼2019/11/04

    感谢您的回答

    welewolf(v2823651) 发表:不同仪器可能不一样,我用的是thermo的,自动调谐还是蛮方便的。

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