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第1楼2007/02/05
以下是一些大学化学实验中需要掌握的小技巧
1.洗NMR样品管时,一定不要在水池边摔里边的水;拔下样品管的帽时,要一手拿管,一手拔帽,不要逞英雄一个手拔(NMR样品管可不便宜)
2.旋蒸仪一定要用园底烧瓶,否则低压容易打穿烧瓶
3.得到了新的试验数据,哪怕再理想也不要立刻开香槟庆祝,趁自己还十分清醒,立刻进行数据处理。
4.对照品母液的保存,有时对照品对我们来说比金子还宝贵,否则你永远不知道自己是否已经成功,所以对照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放进冰箱保存.
5.容量瓶应该认真洗,如果不用超声波,那就在洗液里面多泡一会吧.
6.不要以为HPLC的自动进样可以让你不看,有时仪器故障,会让柱压高过30KPa
7.上柱一定要先和溶剂绊好,否则等硅胶或者树脂胀开,可就柱毁人亡了.
8.易挥发的溶剂,决不能放在冰箱里面,否则,就成炸弹了.
9.不要老是相信购买的试剂,尤其是国产的,当你百思不得其解的时候,也许正是劣质的试剂让你郁闷.
10.自己的试剂,要贴好标签,否则当别人把你的重要产品乱扔之时,哭都来不及.
11.关旋蒸的时候,注意一定要先拔真空,后关泵,否则就等着抽水吧.
12.瓶子放在冰箱里,一定要注意不要把塞子塞太紧否则可就忙死你了
13.上乳胶管,如果你是右撇子,一定要右手拿胶管,左手拿玻璃,否则早晚手上受伤
14.密闭体系实验,一定要装气球,否则...
15.挥发性物质放在敞口瓶后,用完要用薄膜封牢,多仔细,也是为了自己的生命
16移液枪千万不能用于挥发性有机溶剂,特别是进口的eppendorf或者gelson枪,气溶胶就腐蚀枪头以后这把枪就废了,1500一支啊
17.酒精喷灯一定不等倒太多,否则斜率一大,把酒精撒出来就后果严重了
18.用漏斗加液体溶剂,一定要注意不要一次加太多,留下一点为了后面洗漏斗用
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第2楼2007/02/05
有关实验的操作
固体需匙或纸槽,手贴标签再倾倒。读数要与切面平,仰视偏低俯视高。
试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好。试纸测气先湿润,粘在棒上向气靠。
酒灯加热用外燃,三分之二为界限。硫酸入水搅不停,慢慢注入防沸溅。
实验先查气密性,隔网加热杯和瓶。排水集气完毕后,先撤导管后移灯。
解释:
1、固体需匙或纸槽:意思是说在向试管里装固体时,为了避免药品沾在管口和试管壁上,可试试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管的底部,然后使试管直立起来,让药品全部滑落到底部。
2、手贴标签再倾倒:意思是说取液体药品时应将瓶上的标签贴着手心后再倾倒(以免倒完药品后,残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签)。
3、读数要与切面平:仰视偏低俯视高:这句的意思是说取一定量的液体时,可用量筒或移液管(有时也可以用滴定管),在读数时,应该使视线刻度与液体凹面最低点的切线处于同一平面上。否则,如果仰视则结果偏低,俯视则结果偏高。
4、试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好:"玻棒"指玻璃棒。意思是说在用试纸检验溶液的性质时,最好先将试纸剪下一小块放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部,试纸就会被湿润,观察是否改变颜色,由此就可以判断溶液的性质。
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第3楼2007/02/05
托盘天平的使用
螺丝游码刻度尺,指针标尺有托盘。调节螺丝达平衡,物码分居左右边。
取码需用镊子夹,先大后小记心间。药品不能直接放,称量完毕要复原。
解释:
1、螺丝游码刻度尺,指针标尺有托盘:这两句说了组成托盘天平的主要部件:(调节零点的)螺丝、游码、刻度尺、指针、托盘(分左右两个)。
2、调节螺丝达平衡:意思是说称量前应首先检查天平是否处于平衡状态。若不平衡,应调节螺丝使之平衡。
3、物码分居左右边:"物"指被称量的物质;"码"指天平的砝码。意思是说被称量物要放在左盘中,砝码要放在右盘中。
4、取码需用镊子夹:这句的意思是说取砝码时,切不可用手拿取,而必须用镊子夹取。
5、先大后小记心间:意思是说在添加砝码时,应先夹质量大的砝码,然后在夹质量小的砝码(最后再移动游码)。
6、药品不能直接放:意思是说被称量的药品不能直接放在托盘上(联想:可在两个托盘上各放一张大小相同的纸片,然后把被称量的药品放在纸片上,潮湿或具有腐蚀性的药品必须放在表面皿或烧杯里称量)。
7、称量完毕要复原:意思是说称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处,使天平恢复原来的状态。
过滤操作实验
斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置,三靠两低不要忘。
解释:
1、斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样:"斗"指漏斗;"架"指漏斗架。这两句说明了过滤操作实验所需要的仪器:漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、滤纸、并且强调滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样(这样可以是滤纸紧贴在漏斗壁上)。
2、过滤之前要静置:意思是说在过滤之前须将液体静置一会儿,使固体和液体充分分离。
3、三靠两低不要忘:意思是说在过滤时不要忘记了三靠两低。"三靠"的意思是指漏斗颈的末端要靠在承接滤液的烧杯壁上,要使玻璃棒靠在滤纸上,盛过滤液的烧杯嘴要靠在玻璃棒上;"两低"的意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘,所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘。
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第4楼2007/02/05
蒸馏操作实验
隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
解释:
1、隔网加热冷管倾:"冷管"这冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
2、上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
3、萃取操作实验
萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。
解释:
1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。
2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。
3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
物质的量浓度溶液配制
算称量取步骤清,溶解转移再定容。室温洗涤莫忘记,摇匀标签便告成。
解释:
1、算称量取步骤清,溶解转移再定容:这两句的意思说明了摩尔溶液配制的步骤是:计算、称量、(或量取)、溶解、转移、定容。
2、室温洗涤莫忘记:"室温"的意思是说溶解时往往因溶解的放热而使溶液的温度升高,故必须冷至室温以后再转移定容。"洗涤"的意思是指移液后,必须用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒(2-3次),并将洗涤液皆并入容量瓶中,然后再定容。
3、摇匀标签便告成:"摇匀"的意思是说定容后盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一指手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀;"标签"的意思是说要贴好标签,标明溶液浓度和配制的日期。
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第5楼2007/02/05
氧气的制取实验
实验先查气密性,受热均匀试管倾。收集常用排水法,先撤导管后移灯。
解释:
1、实验先查气密性,受热均匀试管倾。"试管倾"的意思是说,安装大试管时,应使试管略微倾斜,即要使试管口低于试管底,这样可以防止加热时药品所含有的少量水分变成水蒸气,到管口处冷凝成水滴而倒流,致使试管破裂。"受热均匀"的意思是说加热试管时必须使试管均匀受热(联想:方法是刚开始加热时,要用手拿酒精灯,来回移动,等试管受热均匀后再固定加热,这样可以防止因试管局部受热而炸裂)。
2、收集常用排水法:意思是说收集氧气时要用排水集气法收集(联想:收集某气体若既能用排水法,也能用排气法,则一般选用排水法。因为排水法比排气法收集到的气体的纯度高。氧气比空气重,虽然可以用向上排气法,但是不如用排水法好)。
3、先撤导管后移灯。意思是说在停止制氧气时,务必先把导气管从水槽中撤出,然后再移去酒精灯(联想:如果先撤去酒精灯,则因试管内温度降低,气压减小,水就会沿导管吸到热的试管里,致使试管因急剧冷却而破裂)。
甲烷的制取实验
醋钠碱灰水无影,操作收集与氧同。点燃务必检纯度,上罩烧杯水珠生。
解释:
1、醋钠碱灰水无影:"醋钠"指醋酸钠;"碱灰"之碱石灰。这句的意思是说必须用无水醋酸钠跟干燥的碱石灰反应来制取甲烷(否则若用醋酸钠晶体或石灰不干燥则均几乎不能产生甲烷气体)。[联想:不能直接用氢氧化钠跟无水醋酸钠反应,一方面是因为氢氧化钠极易吸收空气中的水分;另一方面纯氢氧化钠受热时对玻璃试管有腐蚀作用]。
2、操作收集与氧同:意思是说该实验的操作注意事项与收集方法与氧气的完全相同。
3、点燃务必检纯度:意思是说在点燃甲烷时必须(象点燃氢气那样)首先检验其纯度[联想:若甲烷不纯,混有部分空气将有爆炸的危险]。
4、上罩烧杯水珠生:意思是说在火焰的上方罩一个烧杯,很快看到内壁上有水珠生成[联想:把烧杯倒转过来,向烧杯内注入少量澄清的石灰水,震荡,石灰水则变混浊。
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第6楼2007/02/05
中和滴定
水液洗器切分明,查漏赶气再调零。待测液中加试剂,左手控制右手动。
瓶下垫纸眼观色,读数要与切面平,酚酞示剂常相识,强酸弱碱甲基橙。
使用酸式滴定管,不盛碱液切记清。
解释:
1、水液洗器切分明:"水"在此有两种含义,既表示自来水,又表示蒸馏水;"液"在此也有两种含义,既表示标准溶液,又表示待测液。这句的意思是说在做中和滴定实验时,必须先对各种仪器进行清洗,而何时用自来水,何时用蒸馏水,何时用标准液,何时用待测液一定要分清分明[联想:滴定管依次用自来水、蒸馏水、标准溶液洗涤;移液管依次用自来水、蒸馏水、待测液洗涤;锥形瓶先用自来水,然后用蒸馏水洗涤即可,切不可用待测液洗涤!]。
2、查漏赶气再调零:意思是说滴定前应首先检查滴定管是否漏液,然后检查滴定管下端是否有气泡,若有应赶掉它,最后调节液面至"0"位[联想:(1)查漏的方法是在洗净的滴定管中加少量标准溶液。若漏液,对于酸式滴定管应在活塞上涂适量的凡士林,对于碱式滴定管应更换一下玻璃球;(2)必须赶掉气泡,是因为如果滴定管尖嘴部分有气泡没有赶掉,滴定后气泡消失,则使测定结果偏高;(3)每次滴定最好都从零位开始,这样可以减少误差。]。
3、待测液中加试剂:"示剂"指指示剂。意思是说在滴定之前要向盛待测液的锥形瓶中加2-3滴指示剂(其作用是借它的颜色的变化,来指示反应的终点。)。
4、左手控制右手动:意思是说在滴定时,必须左手控制滴定管,右手持锥形瓶不断摇动。
5、瓶下垫纸眼观色:"瓶下垫纸"的意思是说为了清楚地观察颜色的变化,可以在锥形瓶底下垫一张白纸;"眼观色"的意思是说在滴定过程中要目不转睛地注视着溶液颜色的变化,不要看滴定管的刻度。
6、读数要与切面平:解释参见"化学实验基本操作"。
7、酚酞示剂常相识,强酸弱碱甲基橙:这句的意思是说中和滴定常用酚酞做指示剂,只有强酸滴定弱碱(如盐酸滴定氨水)时,才能用甲基橙。
8、使用酸式滴定管,不盛碱液切记清:这句的意思是说不能用酸式滴定管盛放碱溶液(因为碱液和玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3而使活塞和滴定管粘在一起)。
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第7楼2007/02/05
卤族元素及其化合物
氯气有毒刺激性,闻氯用手轻扇动。
热铜热铁遇氯气,烟色相似皆为棕。
氢在氯中苍白焰,磷在氯中烟雾漫。
甲烷氢气氯相混,强光照射太危险。
氯水消毒又漂白,作用原理次氯酸。
消石灰氯漂白粉,用时常通二氧碳,
二氧化锰盐酸逢,隔网热瓶氯气生。
盐水硫酸除杂质,吸收通入火碱中。
硫酸食盐瓶中热,漏斗吸收氯化氢。
工业电解食盐水,阴阳产物化合成。
烧瓶干燥气密好,气体充满切记牢。
挤压胶头要迅速,红色喷泉多妖娆。
氟氯溴碘四元素,颜色渐深气变固。
半径密度渐递增,溶点沸点亦上升。
固碘加热能升华,有机剂中溴碘溶。
四位皆求水和氢,条件程度各不同。
上边可把下边换,碘遇淀粉即变蓝。
卤素氧化亚硫酸,硫化氢中把硫换。
莹石硫酸氟化氢,切记应在铅皿中。
氢溴碘酸真刁难,不用硫酸用磷酸。
氯溴碘和磷酸根,加酸再加硝酸银。
卤化银光易分解,照相降雨铭记心。
解释:
1、氯气有毒刺激性,闻氯用手轻扇动:这两句的意思是说氯气有毒,有剧烈的刺激性(吸入少量氯气会使鼻和喉头的粘膜受到刺激,引起胸部疼痛和咳嗽,吸入大量氯气会中毒而死),闻氯气的时候,必须十分小心,应该用手轻轻地在瓶口扇动,仅使极少量的氯气飘进鼻孔。
2、氯水消毒又漂白,作用原理次氯酸:这两句的意思是说氯气能溶解于水(1体积的水能溶解约2体积的氯气),氯气的水溶液叫氯水,氯气能跟水发生化学反应,生成盐酸和次氯酸(CI2+H2O=HCI+HCIO),次氯酸是一种强氧化剂,能杀死水里的病菌,所以自来水常用氯气(1升水里约通入0.002克氯气)来杀菌消毒。次氯酸能使染料和有机色质退色,可用作漂白剂。
3、消石灰氯漂白粉:意思是说消石灰和氯气反应可制成漂白粉(漂白粉是次氯酸钙和氯化钙的混合物,它的有效成分是次氯酸钙),反应式为:2Ca(OH)2+2CI2=Ca(CIO)2+CaCI2+2H2O。
4、用时常通二氧碳:"二氧碳"指二氧化碳。意思是说用漂白粉漂白的时候常通入空气里的二氧化碳和水蒸气,反应式为Ca(CIO)2+CO2+H2O=CaCO3↓+2HCIO[联想:次氯酸是弱酸,比它强的酸都能把它从盐中置换出来,如:Ca(CIO)2+2HCI=CaCI2+2HCIO]。
5、硫酸食盐瓶中热,漏斗吸收氯化氢:这两句的意思是说在实验室中是用浓硫酸跟食盐在烧瓶中加热的方法制取氯化氢。吸收氯化氢要在水面倒扣一个漏斗,既可以使氯化氢被充分吸收,又不会发生倒吸现象。
6、氟氯溴碘四元素,颜色渐深气变固:意思是说这四种元素的单质的颜色是逐渐变深的,状态是由气态变到固态(氟是淡黄绿色气体、氯是黄绿色气体、溴是红棕色液体、碘是紫黑色固体)。
7、半径密度渐递增,溶点沸点亦上升:意思是说这四种元素的的原子半径、离子半径、及其单质的密度是逐渐增大的,熔点和沸点也逐渐升高[联想:组成和结构相似的物质随着分子量的增大,分子间的作用力也增大,表现在熔点和沸点的升高上,如有机物中的同系物]。
8、固碘加热能升华:意思是说固体碘在加热时能发生升华现象(联想:常利用碘的这个特性把碘从其它物质中分离出来)。
9、有机剂中溴碘溶:意思是说溴和碘易溶解于有机溶剂中,如:汽油、苯、四氯化碳、酒精等[联想:①医疗上用的碘酒就是碘的酒精溶液;②利用这个性质还可以把溴和碘从其它物质中萃取出来]。
10、四位皆求水和氢,条件程度各不同:这两句的意思是说氟氯溴碘都能跟水和氢气反应,但是需要的条件和反应的程度各不相同。
11、上边可把下边换:意思是说卤族元素中,排在上边的能把排在下边的从盐中置换出来,如:2NaCI+F2=2NaF,2NaBr+CI2=2NaCI+Br2,2NaI+Br2=2NaBr+I2。
12、碘遇淀粉即变蓝:意思是说碘遇到淀粉就变成蓝色,常用此性质鉴别微量的碘或淀粉。
13、卤素氧化亚硫酸,硫化氢中把硫换:意思是说卤素(X2)都能把亚硫酸氧化成硫酸,都能置换出硫化氢中的硫。反应式为:H2SO3+X2+H2O=H2SO4+2HX,H2S+X2=2HX+S。
14、莹石硫酸氟化氢,切记应在铅皿中:意思是说在实验室中是用莹石跟硫酸在铅皿中反应制取氟化氢,反应式为:CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF↑[联想:不能用玻璃仪器,是因为氟化氢能腐蚀玻璃:4HF+SiF4=SiF4+2H2O]。
15、氢溴碘酸真刁难,不用硫酸用磷酸:意思是说制备氢溴酸和氢碘酸时,不能用浓硫酸,而必须用磷酸,反应式为:NaBr+H3PO4=HBr↑+NaH2PO4,NaI+H3PO4=HI↑+NaH2PO4[联想:因为浓硫酸具有强氧化性,可把生成的HBr和HI氧化Br2和I2,反应式为:2HBr+H2SO4=SO2↑+Br2+2H2O,2HI+H2SO4=SO2↑+I2+2H2O]。
16、氯溴碘和磷酸根,加酸再加硝酸银:"氯溴碘"在此指CI-、Br-、I-。这两句的意思是说CI-、Br-、I-和PO43-的鉴别方法是分别加稀硝酸然后再加硝酸银。有白色沉淀生成者则是CI-、有淡黄色沉淀生成者则是Br-、有黄色沉淀生成者I-、无沉淀生成者为PO43-(这是因为PO43-和Ag+也能生成类似AgI的黄色沉淀Ag3PO4,但是它可溶解于稀硝酸中)。
17、卤化银光易分解,照相降雨铭记心:意思是说卤化银见光都易分解,故有两大用途:一是在照相业做感光材料;二是用于人工降雨。
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第8楼2007/02/05
烷烃的命名
碳链最长称某烷,靠近支链把号编。简单在前同相并,其间应划一短线。
解释:
1、碳链最长称某烷:意思是说选定分子里最长的碳链做主链,并按主链上碳原子数目称为"某烷"。
2、靠近支链把号编:意思是说把主链里离支链较近的一端作为起点,用1、2、3……等数字给主链的各碳原子编号定位以确定支链的位置。
3、简单在前同相并,其间应划一短线:这两句的意思是说把支链作为取代基,把取代基的名称写在烷烃名称的前面,在取代基的前面用阿拉伯数字注明它在烷烃主链上的位置,而且简单的取代基要写在复杂的取代基前面,如果有相同的取代基,则要合并起来用二、三等数字表示,但是表示相同的取代基位置的阿拉伯数字要用逗号隔开,并在号数后面连一短线,中间用"-"隔开。
例如:
2,4-二甲基-3-乙基庚烷
2-甲基丁烷
乙烯
硫酸乙醇三比一,温计入液一百七。迅速升温防碳化,碱灰除杂最合适。
乙烯分子含双键,氧化加成皆不难。高锰酸钾紫红去,卤素氢气氢卤酸。
乙烯聚合好塑料,燃焰明亮出黑烟。乙烯水化制乙醇,氧化得醛又得酸。
解释:
1、乙烯分子含双键,氧化加成皆不难:这两句的意思是说因为乙烯中含有双键,所以易被氧化,也都能发生加成反应。
2、高锰酸钾紫红去:意思是说乙烯可以使酸化的高锰酸钾溶液退色。
3、卤素氢气氢卤酸:意思是说乙烯可以跟卤素、氢气、氢卤酸发生加成反应。
4、乙烯聚合好塑料:意思是说乙烯聚合,可得到好的塑料聚乙烯。
5、燃焰明亮出黑烟:意思是说乙烯燃烧火焰明亮而且产生黑烟。
6、乙烯水化制乙醇:意思是说乙烯在一定条件下跟水反应生成乙醇。
7、氧化得醛又得酸:意思是说乙烯在催化剂作用下被氧化得到乙醛,乙醛进一步被氧化又得到乙酸。
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第9楼2007/02/05
常见化学药品的贮存
硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶。液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封。
白磷存放需冷水,钾钠钙钡煤油中,碱瓶需用橡皮塞,塑铅存放氟化氢。
易变质药放时短,易燃易爆避火源。实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然。
解释:
1、硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶:意思是说硝酸、固体碘和硝酸银都属于受热见光易分解的物质,所以必须存放在棕色瓶里,并放在阴凉处。
2、碱瓶需用橡皮塞:意思是说盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞。
3、塑铅存放氟化氢:意思是说氟化氢(氢氟酸)易腐蚀玻璃,因而必须存放在塑料或铅制器皿中。
4、易变质药放时短:意思是说易变质的药品存放时间较短,即不能长久贮存,最好现用现配制[联想:常见易变质的药品有:①氢硫酸放久了,则大部分将挥发,部分被空气氧化;②氯水长期存放将因慢慢分解而失效;③亚铁盐长期存放,则易被氧化为铁盐;④酸化的高锰酸钾溶液长期存放则慢慢退色]。
5、易燃易爆避火源:意思是说易燃物质(如:二硫化碳、酒精、丙酮、苯、硫、磷、镁粉等)和易爆炸的物质(如:氯酸钾、硝酸铵等)存放时要远离火源。
6、实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然:意思是说实验室中用的干燥剂极易吸水,因而要用蜡封保存.
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第10楼2007/02/05
警钟长鸣,实验室里面的潜在危险分析(转载)
就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。
两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜,手套的话,后果就不会这么严重。而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充。
一、溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前,一定要预处理
对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学 为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。
二、实验操作方面的潜在危险。
1、对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。
2、应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。
3、反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。
20%的KOH溶液喷了我一脸。更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。
4、对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高氯酸盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下:
某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,
发生爆炸,场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针!
某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的
溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆
炸,甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)
某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸。
最后是一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心。