求助，呋喃代谢物类的前处理测定

应助达人

不加正己烷试试

应助达人

试试离心破乳化

不加正己烷就特别浑浊，过不下去膜。

冷冻高速离心之后还是有，想加盐但是定容液有水，怕直接影响定量了～

应助达人

建议你多冷冻离心几次试试

你把你的整个过程说清楚，我们两个月前刚做过，结果很好，你们一定要按照783做么，为啥不试试20752

就是783的过程比较简单一点。我们是称样0.5克，加1.5的水复溶，加标，然后加0.2摩尔每升的邻二硝基苯甲醛150微升，加0.2摩尔每升盐酸5毫升，衍生16小时，拿出冷却到室温，然后加1摩尔每升磷酸氢二钾溶液5毫升调PH到7.0左右，用PH试纸调的，然后4毫升乙酸已脂提取两次，氮吹，定容加正己烷去脂。过膜上机。然后每次都没过值都超回收120。20752没有试过，看了一下要均质，过柱啥的，还要甲醇洗，会不会洗没了，盐酸量也加得大，也不太懂过柱均质有没有没影响。还在想是不是衍生试剂加太大了衍生过量了，拜托大神帮忙解答一下。或者有啥方法可以借鉴一下，实在是过不了有些方了，领导写整改都要骂死我了。

应助达人

内标法还好啊，你自己做的回收率怎么样？可以用自己做的加标回收率校正下。一般加标回收在70%-130%都可以接受。