chemchenxj
第1楼2019/12/04
通常,直读光谱仪都内置校准曲线,即元素的发光强度(或强度比)与含量(或含量比)的关系曲线,只要在做样品分析前进行充分的校准曲线的确认,所得结果的准确度都是很高的。控样校正(类型标准化)简单高效,很多人都爱用它,但它并不是必须的,有些人从来不用控样校正,但依然可给出准确的结果。同时控样校正(类型标准化)还有很多局限性,但这里不讨论。
如果讨论分析方法理论的话,我个人更倾向于讨论火花直读光谱仪是否可以彻底摆脱标准样品(CRM)
众所周知,火花直读光谱法是相对分析方法,离不开标准样品(CRM)。如果从定性半定量上讲,火花直读不用标准样品(CRM)也可以有多种方法实现定性半定量,但对于现在的技术来说意义不大,我们更愿意讨论定量分析。
对于这个话题,我个人认为LIBS中的自由定标法(Free Calibration Method)是一个可能借鉴的思路,毕竟两者都属于原子发射光谱的范畴。我之前查阅过这方面的文献资料,但个人能力有限,看的云里雾里,在这里,我也希望能看到各位专家的见解。
m3196461
第2楼2019/12/06
从实验室认证的角度上来所,所有数据都必须可以溯源,工厂曲线的制作是SUS (set up sample)可以不用CRM,但需要证明SUS的定值是可以溯源的,从来没有见过仪器厂家给过这个证明。所以一定要用有证标准物质(CRM)的验证来保证间接溯源性,或者还有一个办法自己制作标样来定值验证,但定值过程要可溯源。
fantang22
第3楼2019/12/12
感谢您的分享。我查看了一个《文献阅读报告》,了解到自由定标法的基本理论:一、利用原子或离子谱线的相对强度确定等离子体的电子温度(理解了);二、通过NIST数据库获取在此电子温度下,待测元素的配分函数,并且求和得到实验参数F(不理解);三、通过公式计算待测元素含量。
这确实是一个很好的思路,利用微观物理状态来分析宏观化学组分。这个思路需要对结构化学和统计学融会贯通的人才啊。而且,如果要付诸实践,还需要一个软件工程师配合。从哪个学校能找到这些人才呢?