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《固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)中的问题研究

aa51382500

2019/12/19

原子吸收光谱（AAS）

最近在用这个标准测试土壤中的六价铬，发现标准及测试存在一些问题：

1.标准中提到的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液pH=7，

想知道加入缓冲溶液的作用是什么，不就是为了抑制三价铬向六价铬转化。这个与国际标准EPA3060A:1996(美国环保署用于测定土壤中六价铬含量的标准中磷酸氢二钾和磷酸二氢钾加入量差得太大，标准里面是加入0.5ml）差距太大。难道加入量太少会抑制不了三价铬的转化么？

2.标准中提到了干扰和消除，虽然在pH=9的情况下，三价铬对六价铬检测没有干扰，但是不能说明用火焰测试就是六价铬的数据，因为三价铬和六价铬都是铬元素的一种价态，从火焰原子吸收工作原理来说，测试出来的结果还是碱萃取出来的三价铬和六价铬之和的结果。如真需要验证，还是需要用到ICP-MS-HPLC联用才可以知道其中的含量。

3.延续第二个问题：我们测试过程中会用到空白溶液，如果空白溶液中加入了少量的硝酸（硝酸的本底值会含有少量的铬元素），在原子吸收中是可以测得到的，这样给人产生疑惑，难道硝酸也是含有少量的六价铬的？

综上三点，我觉得这个标准需要改进，不能用测试总量的方法来测试价态，或延用EPA3060A：1996，或者用ICP-MS-HPLC联用测试其正确的六价铬含量。

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hujiangtao

第1楼2019/12/19

应助达人

硝酸纯度不够的话可能还有铬的

0

陌路飘雪

第2楼2019/12/19

应助达人

这个标准有问题，环保部有回复，里面修改了部分试剂用量

0

检测老菜鸟

第3楼2019/12/19

应助达人

思路很棒啊

0

wangjunyu

第4楼2019/12/19

应助工程师

六价铬的火焰灵敏度不高

0

sdlzkw007

第5楼2019/12/19

应助达人

直击痛点，言之有物，为你点赞！

0

deer

第6楼2019/12/20

做之前，不要保证试剂中不含待测元素吗

0

aa51382500

第7楼2019/12/20

应助达人

有问题还发布出来，就不好了。需要更新才是对的。
陌路飘雪(v3142962) 发表:这个标准有问题，环保部有回复，里面修改了部分试剂用量

0

aa51382500

第8楼2019/12/20

应助达人

火焰法测铬的灵敏度不高，与是不是六价铬无关
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:六价铬的火焰灵敏度不高

0

aa51382500

第9楼2019/12/20

应助达人

谢谢，欢迎指出不合理的地方。
检测老菜鸟(v3295053) 发表:思路很棒啊

0

aa51382500

第10楼2019/12/20

应助达人

确实是要验证，只是硝酸纯度的问题，铬的含量是在试剂标准范围内，我们现在都是用优级纯的硝酸，分析纯绝对会有铬检出。
deer(lujun710711) 发表:做之前，不要保证试剂中不含待测元素吗

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