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1723-2009 液相色谱检测食品中富马酸二甲酯

液相色谱(LC)

  • 流动相用0.02mol/L乙酸铵:甲醇=7:3,等度洗脱,柱子飞诺美gmini 5um ,25x4.6长柱,样品加标,目标峰与样品杂质完全重合分不开,求助各位老师
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  • hujiangtao

    第1楼2019/12/25

    应助达人

    上张图看看 前处理优化下

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  • 方xXXx

    第2楼2019/12/25

    前处理是直接用甲醇超声提取的

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:上张图看看 前处理优化下

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  • 我是风儿

    第3楼2019/12/25

    应助达人

    估计是你的前处理没有处理好,我们是这样前处理的:

    准确称取5g(精确到0.01g)测试样品于50mL离心管内,加入10mL 5%氨化甲醇,高速均质提取,6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0(必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白),溶液转入25mL容量瓶,纯水定容至25mL,混匀,取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟,上清液过0.2μm有机滤膜,供液相色谱检测。

    注意事项:若样品含有蛋白,则需加入蛋白沉淀剂,不含蛋白的样品不需加入,加入沉淀剂会影响目标物的回收率;需用有机系滤膜过滤


    上传两种样品基质的谱图供参考下:

    糕点:





    水果罐头:




    你的样品基质是什么?

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  • 方xXXx

    第4楼2019/12/25

    我的样品基本是面包和糕点,而且我这边检出限做不到国标的0.05mg/kg,只能做到0.5mg/kg

    我是风儿(nphfm2009) 发表:估计是你的前处理没有处理好,我们是这样前处理的:准确称取5g(精确到0.01g)测试样品于50mL离心管内,加入10mL 5%氨化甲醇,高速均质提取,6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0(必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白),溶液转入25mL容量瓶,纯水定容至25mL,混匀,取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟,上清液过0.2μm有机滤膜,供液相色谱检测。注意事项:若样品含有蛋白,则需加入蛋白沉淀剂,不含蛋白的样品不需加入,加入沉淀剂会影响目标物的回收率;需用有机系滤膜过滤上传两种样品基质的谱图供参考下:糕点:水果罐头:你的样品基质是什么?

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  • 方xXXx

    第6楼2019/12/25

    求问下你们是什么柱子,流动相怎么配制

    我是风儿(nphfm2009) 发表:估计是你的前处理没有处理好,我们是这样前处理的:准确称取5g(精确到0.01g)测试样品于50mL离心管内,加入10mL 5%氨化甲醇,高速均质提取,6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0(必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白),溶液转入25mL容量瓶,纯水定容至25mL,混匀,取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟,上清液过0.2μm有机滤膜,供液相色谱检测。注意事项:若样品含有蛋白,则需加入蛋白沉淀剂,不含蛋白的样品不需加入,加入沉淀剂会影响目标物的回收率;需用有机系滤膜过滤上传两种样品基质的谱图供参考下:糕点:水果罐头:你的样品基质是什么?

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2019/12/25

    应助达人

    液相去做的话,前处理不做好,很容易就是杂质和目标物混在一起,优化下前处理吧,柱子和流动相倒是其次。

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  • 方xXXx

    第8楼2019/12/25

    好的,谢谢

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:液相去做的话,前处理不做好,很容易就是杂质和目标物混在一起,优化下前处理吧,柱子和流动相倒是其次。

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  • Insm_03e84d52

    第9楼2021/03/08

    跪求色谱柱型号

    我是风儿(nphfm2009) 发表:估计是你的前处理没有处理好,我们是这样前处理的:准确称取5g(精确到0.01g)测试样品于50mL离心管内,加入10mL 5%氨化甲醇,高速均质提取,6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0(必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白),溶液转入25mL容量瓶,纯水定容至25mL,混匀,取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟,上清液过0.2μm有机滤膜,供液相色谱检测。注意事项:若样品含有蛋白,则需加入蛋白沉淀剂,不含蛋白的样品不需加入,加入沉淀剂会影响目标物的回收率;需用有机系滤膜过滤上传两种样品基质的谱图供参考下:糕点:水果罐头:你的样品基质是什么?

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