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按国标GB 5009.182-2017第一次测铝,希望各位老师能指导我一下

  • Insm_11eda2db
    2019/12/25
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 仪器型号是PE900T的;近期准备按国标GB 5009.182-2017测食品中的铝 ;仪器方法、国标中虽然有温度提示;但还是想请教一下各位老师的经验

    1、食品检测需要加基体改进剂吗?看国标没有说明要加,在纠结中。

    2、有些样品表明要烘烤干燥4小时(下面附上了图片);有做过的老师吗?请问这一步可以省略吗还是必须要做也在纠结。

    2、标曲的浓度点设置五个可以吗?各位老师在做这个检测的时候浓度值是多少呢,可以请教一下吗?

    3、灰化温度多少区间比较好呢,即把杂质去了又不影响铝;

    4、原子化温度多少比较好呢。

    感谢各位老师,希望能指导我一下

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  • hujiangtao

    第1楼2019/12/25

    应助达人

    标曲5个点没问题

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  • Insm_11eda2db

    第2楼2019/12/26

    嗯好老师你们有测铝这个元素吗五个点浓度方面可以指导一下吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:标曲5个点没问题

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  • huangza

    第3楼2019/12/30

    应助达人

    铝高温元素,灰化温度一般设置在1000℃,基本可以起到除杂作用,所以可以不加基改;
    烘干是为了去除样品中的水分,如果样品是干样,个人觉得可以省略或者缩短烘干时间,当然你可以做个对比,烘干与不烘检测结果比较,下次做时就有经验了;
    除去零点可以设置五个标准点,没有问题的。标准溶液的浓度可以视样品的浓度定,一般面制食品中铝含量较高,标准溶液最高点可以200ppb;
    灰化温度与原子化温度,每个仪器不太一样,可以根据标准或者仪器推荐值进行优化。

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  • 斯科拉的肌肤

    第4楼2020/03/11

    你的仪器跟我最常使用的仪器型号是一样的。前段时间也琢磨过石墨炉测铝的方法。仲裁法为第一法分光光度法。而石墨炉法则是第四法,其局限性个人感觉也较大。关于你提出的4(5?)个问题,我个人的一些见解如下:①需要加基体改进剂,国标上虽然未提出,可是PE软件中是有推荐添加的基体改进剂的,你仔细找找就能发现。我使用的是5微升0.5%-1%的硝酸镁(进样量20微升)。②需要干燥,铝是有限量的,限量上会注明以干基计,即烘干后的测量结果。③5个曲线点可以自己设置,不过要结合你的样品含量,仪器的线性范围、灵敏度进行设置(个人感觉石墨炉法的其中一个局限性就体现出来了,食品中铝的含量较其他元素高,而石墨炉法是测微量的,需要有较大的稀释倍数)。不同的分析线也是设置不同曲线点的关键,我记得PE900T只有309.27这条分析线的,比较坑。20微升的进样量大概70微克每升的浓度就超线性范围了。建议最高点不要超过50微克每升。④灰化温度的设置跟你石墨管类型有关,按上述的基体改进剂添加,我设置的灰化温度是1300左右,比较合适。⑤原子化温度2300-2400℃。你是不是觉得这温度跟标准上给的2750℃相差有点大,但你要知道,这台机子能到达的最高温度只有2600摄氏度啊,我试过跟岛津纵向加热的石墨炉相比,除去石墨管差异,PE设置的温度比岛津横向加热设置的温度显然要更“给力”一些。2300℃后峰形还是令人满意的。

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  • Insm_11eda2db

    第5楼2020/05/16

    谢谢回复十分感谢

    斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:你的仪器跟我最常使用的仪器型号是一样的。前段时间也琢磨过石墨炉测铝的方法。仲裁法为第一法分光光度法。而石墨炉法则是第四法,其局限性个人感觉也较大。关于你提出的4(5?)个问题,我个人的一些见解如下:①需要加基体改进剂,国标上虽然未提出,可是PE软件中是有推荐添加的基体改进剂的,你仔细找找就能发现。我使用的是5微升0.5%-1%的硝酸镁(进样量20微升)。②需要干燥,铝是有限量的,限量上会注明以干基计,即烘干后的测量结果。③5个曲线点可以自己设置,不过要结合你的样品含量,仪器的线性范围、灵敏度进行设置(个人感觉石墨炉法的其中一个局限性就体现出来了,食品中铝的含量较其他元素高,而石墨炉法是测微量的,需要有较大的稀释倍数)。不同的分析线也是设置不同曲线点的关键,我记得PE900T只有309.27这条分析线的,比较坑。20微升的进样量大概70微克每升的浓度就超线性范围了。建议最高点不要超过50微克每升。④灰化温度的设置跟你石墨管类型有关,按上述的基体改进剂添加,我设置的灰化温度是1300左右,比较合适。⑤原子化温度2300-2400℃。你是不是觉得这温度跟标准上给的2750℃相差有点大,但你要知道,这台机子能到达的最高温度只有2600摄氏度啊,我试过跟岛津纵向加热的石墨炉相比,除去石墨管差异,PE设置的温度比岛津横向加热设置的温度显然要更“给力”一些。2300℃后峰形还是令人满意的。

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