loacao
第1楼2007/03/20
农药残留分析中添加回收率的计算方法通常如下:
1 查阅文献,看目标农药能完全溶解在何种溶剂中,通常选用的溶剂为甲醇、乙睛、丙酮等或二者混合液(如甲醇:水=80:20,V/V),这一过程通常也是通过多次实验获得的。
2 取标准品(不是农药制剂,农药制剂通常加入了助剂,对测定结果产生影响;而且制剂通常的浓度都有些偏差)配制为一定浓度标样;
3 将蔬菜或其他基质打碎,通常蔬菜样本切碎后用匀浆机匀浆(需加入定量提取溶剂),或用捣碎机捣碎(较为简便)。不同基质选择不同方法。
4 提取:将添加了一定量农药标准溶液的蔬菜溶剂混合样品振荡提取一定时间,为了是使得农药完全与蔬菜样本结合;
5 净化:将提取后的样品经过过滤(抽滤),留液相待测分析,楼主说只是将蔬菜取出是不对的,要用提取溶剂至少洗涤3次,提取瓶也要洗涤;
6 浓缩:
7 进样分析:
我在故我思
第5楼2007/03/24
“将添加的农药让样品吸收,再提取,这样才有代表性,才和样品一致”,您说的是,的确如果想要得到与实际样品一致的效果,只有这样做了。但是这个步骤的实现是很困难的,因为:
1.得到与实际样品一样的空白样品比较困难;
2.即使有这样的空白样品,在添加了农药之后的时间内,无法保证添加的农药的量没有损失;
3.实际样品在存在农药之后的过程与空白样品添加农药之后的过程很难一致,要达到与实际相同的结果也是很困难的。
其实,由于在目前前处理的过程中,提取这个步骤对于一般的实验的提取来说,其效率已经是能够满足实验要求了。做添加回收率实验只是主要验证在实验的处理过程中的损失情况。
何当奇
第7楼2007/04/03
我所见到的添加方法基本上都是这样的