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不懂就问，关于原子荧光测食品中的硒

约等于三点九

2020/01/04

原子荧光光谱（AFS）

楼主用的是GB5009.93-2017中第一法微波消解法进行处理样品，称样量：0.3XXXg，做了样品加标，加标量：0.2μg，定容体积为10mL.实验结果不是很理想，回收率很低。

然后今天又使用微波消解（最高温度：190℃），消解完一部分样品直接用20%盐酸定容，一部分样品在赶酸仪上80℃赶酸10min后再用20%盐酸定容，加标量：0.2μg，定容体积10nL。

直接定容的空白加标管测试浓度为11μg/L，即回收率为55%。

赶酸的样品加标管7.0μg/L，赶酸的样品管6.5μg/L，从数据上看起来就像没有加标，就怀疑是不是哪一环节损失了，又或者六价硒没有完全还原出来？

求助大佬们帮我分析以下，万分感谢。

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cj784

第1楼2020/01/04

消后应加盐酸，然后加热让六价硒还原为四价硒，楼主好像没有这步骤。

0

GRANT

第2楼2020/01/04

应助达人

微波消解的时候，注意消解罐的密封性、赶酸时候，注意别爆沸溅出
还有你加标的时候，加标的量，如何精确移取，看看是否有问题？

0

hujiangtao

第3楼2020/01/04

应助达人

可以用质控标准物质看一下回收

0

mingxiaoyan

第4楼2020/01/05

学习一下

0

huangza

第5楼2020/01/05

应助达人

消解完后，需要加入盐酸继续在电热板加热一段时间

0

huangza

第6楼2020/01/05

应助达人

还有加入硫脲，抗坏血酸

0

约等于三点九

第7楼2020/01/06

cj784(cj784) 发表:消后应加盐酸，然后加热让六价硒还原为四价硒，楼主好像没有这步骤。

0

约等于三点九

第8楼2020/01/06

加标和配置标曲都是用的同一把移液枪
GRANT(fatinsect) 发表:微波消解的时候，注意消解罐的密封性、赶酸时候，注意别爆沸溅出
还有你加标的时候，加标的量，如何精确移取，看看是否有问题？

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约等于三点九

第9楼2020/01/06

嗯有这个打算正好有标准物质前几次忘记带上处理了
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可以用质控标准物质看一下回收

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约等于三点九

第10楼2020/01/06

是这一步吗
huangza(huangza) 发表:消解完后，需要加入盐酸继续在电热板加热一段时间

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