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气相色谱混合物为何只有DMF第一针峰面积正常,以后都不正常，其他物质峰面积稳定呢

xiang132

2020/02/04

我用气相做残留溶剂分析，条件筛选好以后，在标准的混合物分析时候，发现甲醇，乙醇和丙酮都正常出峰，但是DMF总是第一针时候峰面积是130左右，但是从第二针以后峰面积就突然变为3左右，维持恒定不变了，但是之前试条件的时候没问题，DMF峰面积很稳定。我用的条件是顶空进样，震摇30分钟，90摄氏度，衬管是刚更换的，柱子也是刚刚老化过的。之前采用不分流进样时候DMF峰面积很稳定，是130左右。分流1:1时候，减小到十几。现在做的时候是不分流进样时候，DMF峰面积第一针是130左右，但是从第二针以后峰面积就突然变为3左右。分流1:1时候，峰面积维持在8左右，应该不是样品问题，配了好多份，都是这个问题，甲醇，乙醇和丙酮都正常出峰，面积很稳定。求助高手指点，不胜感激

xiang132

第1楼2020/02/04

衬管是不分流的么？

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