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关于化学需氧量标定的问题

小太阳啊

2020/03/13

我最近做的COD的标定的滴定结果都在30几，非常的不正常，然后我又做了好几遍也是一样，由于标定都做不准，所以样品我也没法做。我又把重铬酸钾和硫酸亚铁铵重新按照HJ828-2017重新配置了一下，最后还是有差距。我用的是快速消解法，取溶液和重铬酸钾用的是移液枪。15ml的硫酸-硫酸银用的是50ml量筒。消解了2h。消解冷却后加的45ml水。

所以我想问一下各位老师，这到底是为什么？谢谢

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温哥

第1楼2020/03/13

应助达人

标定的滴定结果在30几，怎么理解这句话？？？只要保证标定消耗的体积和空白的消耗体积相差不大，就证明没污染，至于重铬酸钾的浓度，标定出来是多少就多少，硫酸亚铁铵也是

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郭景祎

第2楼2020/03/13

应助达人

误差比较大一般就是配制过程有大偏差或者计算的问题，另外也要看看消解过程是不是有问题，还可以做一个数值固定的水样，看看结果怎么样

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GRANT

第3楼2020/03/13

应助达人

平行做几个空白看看平行性如何

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老兵

第4楼2020/03/13

应助达人

HJ828-2017与楼主用的是快速消解法可不是同一方法。

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小太阳啊

第5楼2020/03/14

由于硫酸亚铁铵的配制浓度是0.05，所以一般情况下基本的滴定值都在25左右，但是我做出来最终结果都偏大
温哥(m3003977) 发表:标定的滴定结果在30几，怎么理解这句话？？？只要保证标定消耗的体积和空白的消耗体积相差不大，就证明没污染，至于重铬酸钾的浓度，标定出来是多少就多少，硫酸亚铁铵也是

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小太阳啊

第6楼2020/03/14

不好意思，是我搞错了，不是快速消解法，是重铬酸盐法
老兵(wangliqian) 发表:HJ828-2017与楼主用的是快速消解法可不是同一方法。

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WUYUWUQIU

第7楼2020/03/14

应助达人

严格按照标准操作，如差别大，那就要做一下核查，看看是试剂的原因还是操作手法的原因

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老兵

第8楼2020/03/14

应助达人

对于COD浓度低于50mg/L的样品，所用硫酸亚铁铵的浓度应为0.005mol/L。
小太阳啊(Ins_071ab346) 发表: 由于硫酸亚铁铵的配制浓度是0.05，所以一般情况下基本的滴定值都在25左右，但是我做出来最终结果都偏大

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zyl3367898

第9楼2020/03/14

应助达人

可以用大肚管，比移液枪要准确。

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温哥

第10楼2020/03/16

应助达人

那你只是标定而已，对cod结果没影响的，问题是出在你配制试剂，要么重铬酸钾高了，要么硫酸亚铁铵低了，。。后者更有嫌疑
小太阳啊(Ins_071ab346) 发表: 由于硫酸亚铁铵的配制浓度是0.05，所以一般情况下基本的滴定值都在25左右，但是我做出来最终结果都偏大

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