我在做一个模拟胃内容物中药物反应试验，需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题，进样量同样用 20ul ，用对照品进样时色谱峰形不错，进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素，可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近，虽然峰形没问题了，却发现因稀释导致分析物在样品中含量下降，低于最低检测限了，如何是好呢 ?

稀释很方便， 但灵敏度更高的检测器不容易找， 不过还是有个简单的解
决方案。当用流动相稀释样品时， 只要稀释后样品中有机相含量比流动相中的有
机相比例低 10 个百分点以上 ( 如流动相中甲醇含量是 40%，则样品中甲醇含量一
定要低于 30%)，样品流动会被色谱柱进口端延缓或阻挡，称为“柱上富集”。
由于“柱上富集”作用的存在， 这种情况下进行大体积样品进样， 可避免样品溶
剂组成和流动相一样时进样量过大产生的“峰展宽”。 针对你提的这个实例， 可
用稀的 NaOH溶液调节样品 pH和流动相匹配， 并将样品最终稀释一倍。 将进样量
提高一倍到 40ul ，就可达到最低检测限的要求。