【求助】石墨炉测铁

兄弟,同病相怜啊!我最近也这样!
你的干燥阶段温度不低吗?

你用多少温度干燥啊？

今天继续试验
温度 升温时间 保持时间 Ar 积分
60－ －－ 0 －－ 2 －－ 2 －－off
83 －－－ 5 －－ 5 －－ 2 －－off
87 －－－ 5 －－ 10 －－ 2 －－off
95 －－－10 －－10 －－ 2 －－off
120 －－ 10 －－ 20 －－ 2 －－off
350 －－ 5 －－ 20 －－ 2 －－off
2200 －－0 －－ 2 －－ 2 －－on
60 －－－0 －－ 5 －－ 2 －－off

结果附件：

1. 标准曲线的相关性还不理想，

2. 重复测定2ppb Fe前三点的重复性还可以，分别为0.308、0.303、0.305，第四、五点为0.569、1.036。

3. 重复测定1ppb Fe，A值与标准标准曲线1ppb 点的A值相差较大，分别为0.250、0.273、0.271、0.546、0.240（标准曲线上1ppb点A值为0.172），并且第4点达到0.546。

总结试验现象， 影响Fe测定精密度的关键在干燥阶段，延长干燥时间使其干燥充分，可以提高精密度。

但是试验结果出现了较大偏差，为何会产生如此高的吸收；如果是污染，那么污染从何而来，是否还有其他影响因素。请大家传授经验，谢谢！

请说一下，你们测Fe会出现类似问题吗，是否需要加改性剂？
1ppb Fe的A值大概是多少？

费了九牛二虎之力，问题有了初步解答。

把干燥和灰化阶段时间延长，问题基本能得到解决。
温度 升温时间 保持时间 Ar 积分
60－ －－ 0 －－ 2 －－ 2 －－off
85 －－－ 5 －－ 5 －－ 2 －－off
90 －－－ 5 －－ 10 －－ 2 －－off
100 －－－5 －－10 －－ 2 －－off
120 －－ 10 －－ 20 －－ 2 －－off
500 －－ 5 －－ 20 －－ 2 －－off
2200 －－0 －－ 2 －－ 2 －－on
60 －－－0 －－ 5 －－ 2 －－off

今天 Fe标准曲线的相关系数0.996
重复测定1.5 ppb Fe10次 RSD＝9.0％，已经有很大进步了。呵呵！

不知道大家测Fe时也会遇到类似问题，10次RSD能达到多少？

灰化温度太低，可升高到1000-1300℃试试

我到目前还没有解决重现性的问题！向你学习！顺便问一下，你的优级纯硝酸重金属离子比如说铁大概有多少ppb?不影响分析吗?

加入硝酸空白值增加了，后面的试验中没有加酸。0.5％的硝酸应该没有问题

希望谁有这方面的知识大家共享一下,我也遇到过这情况.