Ins_5ebe9583
第2楼2022/04/24
今天下午做了一遍重复性,进七针取其中五针,走了四种不同的样品Rsd都在5%以内,并没发现太大的问题,之前也有做加标回收,相同样品不同时间消化的有时候能回收90%左右,有的时候就只有六七十。样品消化我用的是微波消解,称0.5克样品,加7毫升硝酸2毫升过氧化氢,最高温度210度保温20分钟,我也不确定消化铅是不是足够彻底,其他元素也是用同样的消化程序结果都挺稳定,就只有铅这个元素测得很乱,不知道有没有可改进的地方?
Ins_5ebe9583
第4楼2022/04/25
实验前消解罐至少泡硝酸过夜,用纯水洗干净后各加5毫升浓硝酸装机热清洗,冷却完后用超纯水冲洗几遍备用,实验用的是粉状的大豆制品(钾钠钙镁含量较高,都是几千几万ppm),样品称0.5克,加7毫升硝酸和2毫升过氧化氢,装机消化最高210度保温20分钟,冷却后冲洗罐盖140度赶酸,赶到底部剩1毫升的样子,有的时候赶的比较干就剩两粒黄豆大小的液滴,液体保留得太少转移出来的时候就能看到有盐析出沉淀,水慢慢加多了沉淀会消失
夕阳
第5楼2022/04/26
楼主可以选一、二个样品的测试结果(包括样品和背景的吸光度)上传看看吗?