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测农残出现杂峰怎么办

hea~

2020/04/25

气质联用（GCMS）

采用GB/T23204的方法做农残。色谱柱型号跟标准不同。是DB-5MS（UI）。做了几针标样后出现杂峰。不进样也会。求各位老师们帮忙解决下。杂峰提出来的离子图跟内标-环氧七氯相似。

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砂锅粥

第1楼2020/04/25

应助达人

不进样也会说明有残留。老化一下色谱柱。后续方法后面增加烘柱程序（程序升温后面提高柱温箱温度，保持一段时间）。

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轮子

第2楼2020/04/25

衬管换一下，老化一下系统

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通标小菜鸟

第3楼2020/04/25

应助达人

应该是你进标样后带来的残留，标样最高点浓度较高，容易残留吸附在你的衬管玻璃棉中，建议更好衬管玻璃棉，然后老化一下色谱柱。将走样程序高温段延长，保持一段时间走走干净，以后排样的时候标样和样品间插入洗针溶剂

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hujiangtao

第4楼2020/04/25

应助达人

进了高浓度标样有残留了，衬管换一下柱子重新老化再看看

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深蓝

第5楼2020/04/25

应助达人

是不是新柱子？先老化一下吧。色谱柱的选择不一定必须严格按照标准要求的，有些标准的色谱柱和仪器条件只是推荐。

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yayicuo

第6楼2020/04/25

应助达人

估计还是进标样造成的残留，建议更换下衬管玻璃棉，再老化下系统再看看。

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hea~

第7楼2020/04/25

衬管是无棉的惰性衬管。加棉的检出限太高了
yayicuo(v3253952) 发表:估计还是进标样造成的残留，建议更换下衬管玻璃棉，再老化下系统再看看。

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hea~

第8楼2020/04/25

是新的柱子，老花后有好点，但是进了几针后又出现这种情况。每次做老花太废耗材跟时间。有没其他方法呢？
深蓝(mitsumi) 发表:是不是新柱子？先老化一下吧。色谱柱的选择不一定必须严格按照标准要求的，有些标准的色谱柱和仪器条件只是推荐。

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hea~

第9楼2020/04/25

进了0.5ppm左右的标样，
hujiangtao(hujiangtao) 发表:进了高浓度标样有残留了，衬管换一下柱子重新老化再看看

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hea~

第10楼2020/04/25

空针的峰值比我标样的峰值高，会有其他可能吗？
砂锅粥(czcht) 发表:不进样也会说明有残留。老化一下色谱柱。后续方法后面增加烘柱程序（程序升温后面提高柱温箱温度，保持一段时间）。

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