仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

铅加入基体改进剂后峰不正常

栩栩

2020/04/27

原子吸收光谱（AAS）

依据GB/T5750.6-2006中的石墨炉方法检测铅，不加基体改进剂，空白、标准溶液都很好（见图1）。方法中要求加入磷酸二氢铵和硝酸镁，我加过磷酸二氢铵，也加过磷酸二氢铵和硝酸镁，加入基体改进剂后原子化处变成一堆峰（见图2）。不知道怎么回事？求助各位大侠帮忙分析？

仪器：北京普析TAS990-AFG

元素：铅

升温程序：

图1：不加基体改进剂

图2：1ul样品＋5ul磷酸二氢铵（2%）

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:欢迎提问

相关话题

冰山

第1楼2020/04/27

应助达人

一般是20ul样液加5ul基改。加基改以后灰化温度可以提高到550?C。若是加镧试剂作为基改还可以再升。峰形不好可能跟基改里有本底有关。另外，原子化温度、清除温度都可以再提高，当然机型不同，升温阶段温度各有差异，自己掌握吧

0

ldgfive

第2楼2020/04/27

应助工程师

楼主，石墨炉法测试铅元素时，应该使用氘灯扣背景功能
加入基体改进剂测试时，应该对升温程序进行优化，

0

夕阳

第3楼2020/04/27

应助达人

分别测二针（20微升水+ 5微升磷酸氢二铵）和（20微升水+ 5微升硝酸镁）看看。

0

ldgfive

第4楼2020/04/27

应助工程师

从楼主发上来的图谱上看得出来，没有使用氘灯扣背景，建议先开启扣背景，再试试

0

栩栩

第5楼2020/04/28

更正下：上面应该是10ul样品+5ul基改。这个仪器的石墨管进样量不能超过15ul。请问加入基改后的灰化温度最高能提高到多少，怎么判断合适的灰化温度呢？
冰山(yang_qingwen) 发表:一般是20ul样液加5ul基改。加基改以后灰化温度可以提高到550?C。若是加镧试剂作为基改还可以再升。峰形不好可能跟基改里有本底有关。另外，原子化温度、清除温度都可以再提高，当然机型不同，升温阶段温度各有差异，自己掌握吧

0

栩栩

第6楼2020/04/28

好的，我试试，谢谢
ldgfive(ldgfive) 发表:从楼主发上来的图谱上看得出来，没有使用氘灯扣背景，建议先开启扣背景，再试试

0

栩栩

第7楼2020/04/28

安老师，之前测的10微升水+5微升磷酸二氢铵也是类似的谱图
夕阳(anping) 发表:分别测二针（20微升水+ 5微升磷酸氢二铵）和（20微升水+ 5微升硝酸镁）看看。

0

夕阳

第8楼2020/04/28

应助达人

你可说的（10微升水+5微升磷酸二氢铵）也是如下的峰形吗？

栩栩(Insm_58c92ad7) 发表: 安老师，之前测的10微升水+5微升磷酸二氢铵也是类似的谱图

0

栩栩

第9楼2020/04/30

是的，吸光度比较大，安老师。
夕阳(anping) 发表: 你可说的（10微升水+5微升磷酸二氢铵）也是如下的峰形吗？

0

夕阳

第10楼2020/04/30

应助达人

如是，请再单测10毫升的水看看如何？
栩栩(Insm_58c92ad7) 发表: 是的，吸光度比较大，安老师。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...