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铬湿法消解赶酸后溶液呈红色

  • Insm_d83f0736
    2020/05/09
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 正常婴幼儿奶粉样品，含有大约120mg/100g的胆碱，取1g样品+10mL硝酸，60℃一夜，120℃1h，冷却加1mL高氯酸，150℃2h，180℃加热，赶酸至大约1mL左右，取下，冷却或直接加水溶液变红，消解管壁上有红色颗粒物，溶于水，上机测定铬回收率50%到70%，想咨询一下可能原因
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    +关注 私聊

  • ldgfive

    第1楼2020/05/09

    应助工程师

    看情况应该是样品消解不完全
    如果有马弗炉，建议用灰化法前处理试试

0
    +关注 私聊

  • sdlzkw007

    第2楼2020/05/09

    应助达人

    个人觉得你们需要改善前处理的条件，严格控制酸和器皿的本底，只有空白合格了。才能准确评估回收率。

0
    +关注 私聊

  • huangza

    第3楼2020/05/09

    应助达人

    溶液显色，是澄清的就影响不大，倒是有浑浊或者沉淀就没有消息好。另外回收率偏低，因素较多，消解过程，仪器检测过程等等，逐个排查。。

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  • huangza

    第4楼2020/05/09

    应助达人

    铬，用的石墨炉原子吸收法？仪器条件是怎样的？

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