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水质硝基苯校准曲线

laner48

2020/05/09

气质联用（GCMS）

用的是HJ716的水质15种硝基苯标准，气质连用。
配的0.1，0.5，1，2，2.5，4mg/L的6个浓度点，内标是硝基苯-d5，做完发现6个点线性最好的是硝基苯，越往后，组分线性就越差，不明白问题出在哪
原液是100mg/L的，因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的，调大电压，会导致检测器饱和。电压小，有些组分在0.1的浓度根本没有峰，这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢？

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laner48

第1楼2020/05/09

这是仪器条件

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通标小菜鸟

第2楼2020/05/09

应助达人

图片太模糊了看不清楚，硝基苯的话还是ECD好做，hj648那个方法，最低点响应地低的话调大电压不是长久之计，如果设置分流比的话可以缩小分流比，增大进样量。曲线最低点可以往上做一做

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杰8521

第3楼2020/05/09

应助达人

仪器条件还可以，可以参考你买标液时候给的证书上的条件，移液过程注意一下，你怎么移液的，移液枪还是微量注射器

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laner48

第4楼2020/05/11

微量进样针配的
杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:仪器条件还可以，可以参考你买标液时候给的证书上的条件，移液过程注意一下，你怎么移液的，移液枪还是微量注射器

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杰8521

第5楼2020/05/11

应助达人

微量注射器就有这种可能，我做过苯系物纳克浓度的时候碰到过这种情况，建议一下哈你用微量注射器移液的时候尽量把气泡排干净，还要快一点移液。我们后来用移液枪移液了，效果要好很多！
laner48(Insm_e8121be4) 发表:微量进样针配的

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laner48

第6楼2020/05/11

图片上传的时候还可以看清，不知道上传以后怎么就模糊了。已经是不分流了。扩下来的参数只有气质连用的，没有气质的。提高最低点浓度，这样曲线的范围好像挺小的。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:图片太模糊了看不清楚，硝基苯的话还是ECD好做，hj648那个方法，最低点响应地低的话调大电压不是长久之计，如果设置分流比的话可以缩小分流比，增大进样量。曲线最低点可以往上做一做

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通标小菜鸟

第7楼2020/05/11

应助达人

你提高最低点浓度，你把最高点也往上延伸一点，灵敏度低的话你可以洗一下离子源提高一下
laner48(Insm_e8121be4) 发表:图片上传的时候还可以看清，不知道上传以后怎么就模糊了。已经是不分流了。扩下来的参数只有气质连用的，没有气质的。提高最低点浓度，这样曲线的范围好像挺小的。

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菀昇朝曦

第8楼2020/05/31

楼主你好，请问你那边硝基苯测定是用的什么柱子啊？怎么我这边用SH-Rxi-5Sil MS柱测不出来，最高点都不怎么出峰？急死了又不知道啥原因

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Insm_d1649cd3

第9楼2022/05/18

你这个解决吗？我也碰到了。前几种线性还好，后面的就不成曲线了

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Insm_d1649cd3

第10楼2022/05/18

硝基苯类化合物，前面几种线性还好，后面的就不行了，这种情况是什么原因造成的
杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:微量注射器就有这种可能，我做过苯系物纳克浓度的时候碰到过这种情况，建议一下哈你用微量注射器移液的时候尽量把气泡排干净，还要快一点移液。我们后来用移液枪移液了，效果要好很多！

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