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固相微萃取-GCMS测定挥发性风味物质

荷包蛋的蛋啊

2020/05/12

气质联用（GCMS）

我们最近使用固相微萃取装置-GC-MS来测挥发性风味物质，结果跑出来的峰只有很多硅氧烷类化合物，只有极少极少的挥发性物质。下面是我们的条件：

首先我们用的仪器是岛津GCMS2010SE，色谱柱是DB-5MS，萃取头是色谱科supelco 50/30μmDVB/CAR/PDMS。我们先进行了：色谱柱的老化：从50-300℃梯度升温降温3次；萃取头老化：进样口270℃，老化1h（此步骤只启动了GC，未启动MS）。样品前处理：3g-5g鱼肉，加入NaCl，60℃加热平衡30min，插入萃取头萃取35min，插入进样口（温度为250℃）解析5min。GCMS的程序我放图在下面。（以上处理条件均参考的文献）。

结果我也放一些在下面，跑出来的都是各种硅氧烷类化合物。

目前，我试过不插萃取头启动GCMS跑一遍程序，几乎没有出现峰。我们岛津GCMS做过脂肪酸，有一个自动进样器，取了1ul丙酮自动进样跑了两次，只出现了几个杂峰，没有硅氧烷类化合物。

请各位老师大神们帮忙分析一下原因，谢谢谢谢！

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荷包蛋的蛋啊

第1楼2020/05/12

萃取头和一些结果，都是硅氧烷

0

撒哈啦

第2楼2020/05/12

柱流失，或者是柱子离子源受污染了

0

荷包蛋的蛋啊

第3楼2020/05/12

色谱柱吗？可是跑空样和跑丙酮都没有硅氧烷出现呢。。
撒哈啦(v2890472) 发表:柱流失，或者是柱子离子源受污染了

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荷包蛋的蛋啊

第4楼2020/05/12

色谱柱吗？可是跑空样和跑丙酮都没有硅氧烷出现呢。。
撒哈啦(v2890472) 发表:柱流失，或者是柱子离子源受污染了

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symmacros

第5楼2020/05/12

应助达人

请问是省鱼肉还是熟鱼肉，味道怎样？

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撒哈啦

第6楼2020/05/12

试试调谐

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荷包蛋的蛋啊

第7楼2020/05/12

生鱼肉，加热萃取结束了，打开盖子能闻到气味
symmacros(jimzhu) 发表:请问是省鱼肉还是熟鱼肉，味道怎样？

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荷包蛋的蛋啊

第8楼2020/05/12

我们开始做这个实验时刚调谐的呢，还需要再重新调谐吗？
撒哈啦(v2890472) 发表:试试调谐

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撒哈啦

第9楼2020/05/12

调谐通过吗？
荷包蛋的蛋啊(Insm_ff466259) 发表:我们开始做这个实验时刚调谐的呢，还需要再重新调谐吗？

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荷包蛋的蛋啊

第10楼2020/05/13

通过了，也是在这边论坛里老师的指导下通过的。。。
撒哈啦(v2890472) 发表:调谐通过吗？

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