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嘧菌酯不出峰,求助

农残检测

  • 按照GB 23200.46-2016的标准测嘧菌酯,标样都没有出峰。请问各位大神,嘧菌酯测的过程有什么特别讲究吗?

    比如衬管脏了会影响吗?

    ——————————————

    谢谢各位解答,原来是沸点太高,需要用液质
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/05/19

    应助达人

    不出峰检查一下浓度是否太低,进样量是否太少,分流比是否太大。
    衬管脏有可能吸附目标物,或者出鬼峰。

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  • doublexue

    第2楼2020/05/19

    浓度足够高的,进样量也不少,分流比变小过了。衬管没换过。还有什么问题会造成吗

    砂锅粥(czcht) 发表:不出峰检查一下浓度是否太低,进样量是否太少,分流比是否太大。
    衬管脏有可能吸附目标物,或者出鬼峰。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/05/19

    应助达人

    这个物质的沸点500多℃,分子量也比较大,你用气相测不太合适,进样口温度达不到那么高的温度,样品无法气化,应该是这个原因导致的不出峰,沸点这么高的物质还是建议用其它仪器测,比如液相

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  • hujiangtao

    第4楼2020/05/19

    应助达人

    嘧菌酯液质做更合适,响应很高的

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  • doublexue

    第5楼2020/05/19

    原来是沸点太高....

    国标真是

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个物质的沸点500多℃,分子量也比较大,你用气相测不太合适,进样口温度达不到那么高的温度,样品无法气化,应该是这个原因导致的不出峰,沸点这么高的物质还是建议用其它仪器测,比如液相

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  • doublexue

    第6楼2020/05/19

    谢谢解答

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:嘧菌酯液质做更合适,响应很高的

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  • 我是风儿

    第7楼2020/05/19

    应助达人

    嘧菌酯也可以使用气质来检测的,我们也有用气质来检测,
    44.764min,    azoxystrobin (嘧菌酯)离子碎片:    344    372、388、403
    响应:2ug/mL的嘧菌酯 响应有206717
    HP-5MS柱, 柱温程序:
    60℃(2min)15℃/min150℃5℃/min 170℃ 2℃/min 210℃5℃/min230℃10℃/min 300℃(3min)

    300℃后运行3 min。

    至于你的标样为什么没有出峰,会不会你运行时间不够?你的升温程序是什么:

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  • zyl3367898

    第8楼2020/05/19

    应助达人

    可以用气质来做,换个新衬管,检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。

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  • 砂锅粥

    第9楼2020/05/20

    应助达人

    国标就是用气质做的,为什么说沸点太高,需要用液质?因为它的沸点高于进样口温度,所以就无法做?

    这个化合物出峰时间可能会比较晚,建议楼主对照标准里面的条件设置,既然国标用气质,不至于扯淡到气质做不了要用液质的,应该是楼主某些条件没做好。除了浓度方面,衬管,色谱柱,离子源等都有影响,建议楼主一个个排查一下。

    doublexue(doublexue) 发表: 浓度足够高的,进样量也不少,分流比变小过了。衬管没换过。还有什么问题会造成吗

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  • zyl3367898

    第10楼2020/05/20

    应助达人

    是的,气质有标准,肯定能做。再检查进样垫、衬管、色谱柱等。

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