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用气质检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药

  • 我是风儿
    2020/05/23
  • 私聊

农残检测

  • 气质检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
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  • 我是风儿

    第1楼2020/05/24

    应助达人

    问工程师说要更换衬管,明天更换衬管后再来反馈问题是否得以解决了,

    是的,对衬管进行清洗更换后就可以了

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  • 雾非雾

    第2楼2020/05/24

    应助达人

    您进的这十几个果蔬样品有做净化吗(比如SPE柱的净化),如果没有净化的话感觉系统有被污染影响的可能性。再说个人觉得气质做菊酯还是用DB-5MS柱比较好,用1701柱可能有点不太合适,1701柱做有机磷比较好,但是做菊酯不太合适(记得菊酯类在气相上是用DB-5柱做ECD检测的)

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  • 雾非雾

    第3楼2020/05/24

    应助达人

    以我们的前处理来说,我们是过SPE柱净化的,这样当进样久了,衬管就脏了(有些农药比如甲胺磷的响应变差,菊酯的峰展宽,但从未出现菊酯不出峰的现象),这样换衬管割柱头后能让峰形好些,然后再循环上面的,那就更需要做更多更仔细的维护。实际随着进样的持续气质系统就是一个从干净到脏,然后维护后又能稍微干净到再脏的不断重复的过程,直到需要更换更多的新件才能又稍微干净到再脏的过程。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:问工程师说要更换衬管,明天更换衬管后再来反馈问题是否得以解决了

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  • zyl3367898

    第4楼2020/05/24

    应助达人

    GB23200.113中提到可以用1701柱,菊酯类不出峰,先换个衬管,进敌敌畏看是否出峰,如果都不出,可能是色谱柱石墨垫有漏气。

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  • avih1981

    第5楼2020/05/25

    应助达人

    更换衬管后问题解决了吗?检查一下色谱柱石墨垫是否有漏气?

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  • zyl3367898

    第6楼2020/05/25

    应助达人

    检查接进样口的色谱柱是否拧紧,这时不用卸真空,如果检查接质谱端,就要卸真空了,麻烦。

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  • 唔话俾你知

    第7楼2020/05/25

    应助达人

    是不是离子源脏了导致灵敏度下降?菊酯类在质谱的响应不如ecd高,用-5柱会好一些

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  • jonye_lee

    第8楼2020/05/27

    我也认为要换衬管,另外谁说1701不能做菊酯,分离的非常好,4个异构体的都分的开

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  • zyl3367898

    第9楼2020/05/27

    应助达人

    我用1701柱做过以上这些农药,分离都很好的。不出峰还是气质进样口、色谱柱等有问题。

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  • avih1981

    第10楼2020/05/30

    应助达人

    记下来,下次遇到这样的问题可以 参考

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