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不同厂家标液,响应值不同

  • haijingling
    2020/05/20
  • 私聊

水质检测

  • 请教下各位,最近实验室做能力验证,水中4种苯系物的测定,用HJ639-2012(水质 挥发性有机物测定-气质吹扫捕集),发现做方法验证时和现在做样品时内标的响应值差很多。比如方法验证时响应值6万,现在内标的响应值时2万多,内标含量一样,是同一厂家的。只是标准试剂不同厂家的。标曲点浓度设置也是一样的,同一目标物响应值也是方法验证比如60万,不同厂家的响应值是20多万。为什么会出现这种情况?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/05/20

    应助达人

    仪器响应值降低不一定是标液有问题,也有可能是仪器灵敏度下降,而且假如吹扫捕集不稳定也会出现这种响应值降低的情况,要验证不同厂家标液相差多少需要同时期做几个加标进,拿以前的和现在没有可比性

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/05/20

    应助达人

    同时去对比才有意义,跟以前的比可比性不高。

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  • haijingling

    第3楼2020/05/20

    仪器做样品前进行了调谐。OK,谢谢大家

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  • haijingling

    第4楼2020/05/20

    所以在做每批样品时都要做标曲吗?这个对比的时间差是一周

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  • hujiangtao

    第5楼2020/05/20

    应助达人

    要在相同时间条件下对比才有意义,不过有时候不同厂家的标准品确实也有差别

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  • 老兵

    第6楼2020/05/20

    应助达人

    出现这种情况是不同厂家标物的系统误差所致,建议与其它参加能力验证的实验室尽可能采用同一厂家的标物。

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  • 未来工程师

    第7楼2020/05/20

    应助达人

    仪器稳定性如何呢?

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  • haijingling

    第8楼2020/05/21

    仪器的稳定性还可以

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  • 生活所迫

    第9楼2020/05/21

    应助达人

    1、响应值有明显差异,是很正常的,因为MS检测器的灵敏度对灯丝(EI)有很强的依赖性,简单说灵敏度会随灯丝使用时间的延长而明显下降(当然系统污染、仪器老化等也会影响灵敏度);即使是同一个批次的样品,内标的响应值都会有明显区别。这些问题反而体现出内标法的优点,即可很大程度上降低检测系统的系统误差对结果精密度的影响(例外:有些有机物没有合适的内标物)。
    2、标液、标样问题:不一致也是挺常见的,建议日常使用的标准样品,采购标准溶液时,选择同一厂家;如果是参加能力验证,最好了解清楚能力验证样品的生产厂家,我参加的几次苯系物能力验证,样品是生态环境部标样所生产的,要买它产的标准溶液,结果“满意”的概率会高很多。
    3、挥发性有机物标液:测标准样品、能力验证样品和考核样时,需要新开标准溶液,不能使用旧的,即使在冷冻冰箱只放置1晚,测不准的概率会高很多。

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  • 张鑫

    第10楼2020/05/21

    应助达人

    不同厂家标液差别确实挺大的,质量有好有坏,建议购买计量院,环标所等质量有保证的标准品

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