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thermo trace1300-triplus RSH进样器进样峰高忽大忽小,极端不平行

  • Insm_d96d19ba
    2020/05/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器是赛默飞trace1300-Triplus RSH进样器,顶空无液体进样公用一个进样口。液体进样针抽液体,顶空进样针可以抽气体进样。
    同事2020.05.19第1次做顶空,第1个序列峰高逐渐变大,最大最小峰高能差1倍,不知道原因,编辑序列重新进,第2个序列重新进,峰高逐渐变小,最大最小能差1倍。但是仪器2020.05.11才做过外校精密度(液体直接进样苯的甲苯溶液),重复性非常好。第一反应是顶空进样针会不会是漏气了,才导致进样不准,抽出顶空进样针,没看出来什么。既然差不出来针的问题,感觉可以确认一下气相部分是不是有问题。
    2020.05.20本人用水配制了乙醇水溶液,用10ul针直接进样1ul考察,结果峰高还是忽大忽小,峰面积重复性特别差,保留时间有0.2分钟漂移。
    求助各位大神,可有解决办法????
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/05/21

    应助达人

    你们用什么柱子?进水样?试试外校精密度(液体直接进样苯的甲苯溶液)看看精密度吧,不要用水样。
    建议楼主以峰面积考察,不要以峰高考察。
    如果确实精密度很差那就要一个个排查了,进样器,进样口,衬管,色谱柱,离子源等。

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/05/21

    应助达人

    很大程度上来自微量注射器的问题,建议你换个试一下。或者直接把进样口整体维护后再试。

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  • Insm_d96d19ba

    第3楼2020/05/22

    差距很明显,峰面积rsd超过30%

    砂锅粥(czcht) 发表:你们用什么柱子?进水样?试试外校精密度(液体直接进样苯的甲苯溶液)看看精密度吧,不要用水样。建议楼主以峰面积考察,不要以峰高考察。如果确实精密度很差那就要一个个排查了,进样器,进样口,衬管,色谱柱,离子源等。

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  • Insm_d96d19ba

    第4楼2020/05/22

    昨天整体维护了一下进样口,进一定浓度的乙醇水溶液,8针峰面积RSD为1.65%,保留时间rsd为 0.3%。还可以。更换乙醇水溶液进顶空,完蛋了,两针发现发现峰高差1倍,目测峰面积极不平行,更换进样针,今天广州水淹,还没去公司,下午去看看。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很大程度上来自微量注射器的问题,建议你换个试一下。或者直接把进样口整体维护后再试。

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